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还原制备时的pH值对Pd/C催化剂性能的影响

刘阳 , 肖发新 , 申晓妮 , 李岩松 , 张向军

贵金属

采用液相还原法,以甲酸为还原剂制备了负载量为5%的Pd/C催化剂。考察了还原过程中pH值对Pd/C上硝基苯液相催化加氢性能的影响,并用XRD、SEM、TEM等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,制备过程中随着 pH 的增大,催化剂活性先增大后减小;适宜的 pH 值能加快 Pd 还原反应的速率,有利于粒子快速成核,降低生成大粒径 Pd 粒子的几率,减少团聚,使Pd 粒子均匀分散在活性炭载体上,获得较高的催化活性。pH=9时制得的催化剂上 Pd 晶粒分布均匀,平均粒径为3.63 nm;在50℃、H2压力0.8 MPa、搅拌速率100 r/min,反应45 min的条件下,这一催化剂对硝基苯加氢液相催化为苯胺的转化频率(TOF)达到8758 h-1。

关键词: 精细化工 , Pd/C催化剂 , 甲酸还原 , pH , 晶粒尺寸 , 液相催化加氢 , 苯胺

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质,再用焦硫酸钾熔解,溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%,证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明:对于Pd含量高达xx%的样品,尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定;对于Pd含量<5%的样品,无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , , Pd/C催化剂 , Pd/C废料

催化氧化制醇醚羧酸盐废催化剂中钯的回收

李运玲 , 李秋小 , 智丽飞

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.023

用于醇醚氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)的Pd/C废催化剂经过洗涤、干燥、灼烧、盐酸溶解.可以回收其中的钯.考察了回收过程中灼烧温度、灼烧时间、溶解温度、溶解时间及盐酸浓度等条件对钯回收率的影响,结果表明:600℃灼烧6 h、盐酸浓度20%、90℃溶解8 h,钯的回收率可达到98.5%以上.

关键词: Pd/C催化剂 , 醇醚羧酸盐 , 回收 , 氯化钯

纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究

苏琳琳 , 董守安 , 杨辅龙 , 余明坤 , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.005

利用化学还原法分别以PdC12和Pd( OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应.研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理.

关键词: 物理化学 , 复合催化材料 , Pd/C催化剂 , 制备 , 乙二醛氧化 , 乙醛酸

茚虫威中间体合成用钯炭催化剂的载体研究

曾利辉 , 闫江梅 , 高武 , 耿克伟 , 朱柏烨 , 张之翔

稀有金属

通过催化加氢合成茚虫威(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响.实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性.

关键词: 茚虫威 , 加氢 , Pd/C催化剂 , 超声回流 , 选择性

MPB5型Pd/C催化剂的失活表征

陈小娟 , 崔群 , 王海燕 , 堵文斌 , 汪洋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.04.030

采用BET, TG, ICP, XRD, SEM和TEM等分析手段对PTA加氢失活的MPB5型Pd/C催化剂进行了表征, 并与新鲜催化剂进行比较.结果表明, 失活催化剂的比表面积为837.8 m2·g-1, Pd的质量分数为0.37%, 比新鲜催化剂的比表面积(1146.3 m2·g-1)和Pd的质量分数(0.53%)分别下降了26.9%和30.2%;失活催化剂中Pd晶粒的粒径为50~100 nm, 约是新鲜催化剂中Pd晶粒的10~20倍.说明MPB5型Pd/C催化剂失活的主要原因是催化剂比表面积的下降, Pd含量的降低及Pd晶粒的长大.

关键词: 对苯二甲酸 , Pd/C催化剂 , 失活

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