孔亮
,
包永明
,
于志远
,
李伟
,
陈学国
,
胡良海
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007
采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
大黄
,
色谱指纹谱
,
体外代谢
,
中药
,
SD大鼠
,
肝匀浆
岳丽君
,
魏玉霞
,
陈佳
,
林妮妮
,
王瑞
,
杨茜
,
张雅姣
,
谢剑炜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00325
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法.以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/mL,定量限(S/N≥20)为850pg/mL.在300 pg/mL～1.28μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9).高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%～132%.对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量.各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱
,
N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤
,
芥子气
,
皮肤染毒
,
肺
,
SD大鼠
