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柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳法测定巯基化合物

黄征 , 张红医

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151021

建立了柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳测定巯基化合物的方法。在Tris-HCl缓冲溶液(pH=8.15)中,巯基化合物与2-氯-1-甲基碘化吡啶在室温条件下反应10 min;随后,将反应混合物引入到充满40 mmol/L甲酸盐背景电解质溶液(pH=3.96)的毛细管柱内;最后,向毛细管柱中引入适量稀H2SO4溶液。当在毛细管柱两端施加正向电压时,衍生的巯基化合物就会经瞬时等速堆积电泳过程而发生富集,其中前导和尾随离子分别为H+和Tris+。以半胱氨酸和巯基乙酸为分析对象,检测波长设为312 nm,优化了酸诱导瞬时等速堆积柱上富集的各种实验条件。在最佳条件下,半胱氨酸和巯基乙酸的线性范围分别为10~100 mg/L和4~100 mg/L,检出限分别为0.2和0.4 mg/L。本方法用于脱毛膏中巯基乙酸的测定,结果令人满意。

关键词: 巯基化合物 , 半胱氨酸 , 巯基乙酸钠 , 柱前衍生 , 柱上富集 , 毛细管电泳

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