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球形SiO2颗粒的合成及反应机理

孙恕富 , 董景伟 , 张志荣 , 高美珍

材料导报

利用Stober方法合成了球形SiO2颗粒.在乙醇和水的混合溶剂中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水作催化剂,在40℃水浴下制备SiO2球形颗粒.通过改变反应物TEOS以及催化剂氨水的加入量,制备了不同粒径的球形SiO2颗粒.利用扫描电镜(SEM)可以看出,随着TEOS和氨水加入量的增加,SiO2颗粒的粒径增大,并探讨了其变化机理.

关键词: SiO2颗粒 , 粒径 , TEOS , 氨水

溶胶-凝胶法制备TEOS-DOS基SiO2疏水减反射膜:溶胶微结构对膜性能的影响

徐耀 , 范文浩 , 章斌 , 吴东 , 孙予罕

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.03.009

以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS,tetraethoxysilane)在氢氧化铵催化下水解缩聚为纳米尺度的无定型SiO2溶胶颗粒,二甲基二乙氧基硅烷(DDS,dimethyldiethoxysilane)在盐酸催化下水解缩聚为线状聚二甲基硅氧链.用混合溶胶在玻璃基片上旋转镀膜,然后于80℃空气气氛下热处理.实验证明通过DDS将疏水的双甲基链引入镀膜胶体,使膜兼具疏水性和减反射性能.利用激光散射粒度分析仪和电子显微镜研究了溶胶颗粒的粒度变化和聚集情况等溶胶微结构,用物理吸附仪研究了膜的孔结构,考察了热处理前后膜的疏水性和透射谱,得到了溶胶微结构与膜性能之间的关联.

关键词: 溶胶凝胶法 , 疏水 , 减反射 , , TEOS , DDS

MOCVI制备Nextel 720/SiO2复合材

陈照峰 , 张立同 , 成来飞 , 徐永东 , 肖鹏

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2001.01.004

研究了MOCVI(Metal Organic Chemical Vapor Infiltration)方法制备Nextel720/SiO2复合材料的工艺理论基础,分析了载气流量、先驱体TEOS(正硅酸乙酯)温度、沉积温度和氧气浓度对氧化硅基体沉积速率和Nextd720/SiO2复合材料显微结构的影响。结果表明,TEOS 60℃,O2流量30ml·min-1,载气流量400ml·min-1,沉积温度600℃为复合材料最佳制备条件。

关键词: TEOS , MOCVI , Nextd 720/SiO2 , 复合材料 , 制备条件

一种制备单分散超小粒径氧化硅颗粒的新方法

张磊 , 刘卫丽 , 宋志棠

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2012.01.006

在氨水催化水解正硅酸乙酯(TEOS)过程中,采用一种新方法制备了单分散的超小粒径氧化硅.加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够有效的减小氧化硅颗粒的粒径大小,氧化硅粒径随着PVP的增加而减小.通过优化工艺参数,制备得到了单分散的、粒径只有11nm的氧化硅颗粒.而且,在相同的反应体系中,所制备的氧化硅颗粒能够作为晶种再次生长,通过滴加不同浓度的TEOS能够得到粒径大小可控的氧化硅颗粒.

关键词: 单分散 , 超小粒径 , 氧化硅 , PVP , TEOS

培养真核微生物矿化生成纳米SiO2构筑体及其表征

于源华 , 何乃彦 , 夏冰 , 崔彬 , 田坚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.010

分别用正硅酸乙酯(TEOS)和Na2SiO3为硅源培养真核啤酒酵母、近似内孢霉酵母和黑根霉菌,进行纳米SiO2的生物沉积实验,对沉积的SiO2采用SEM、TEM、EDX、ED等测试技术进行表征. 结果表明,(1)啤酒酵母沉积颗粒状SiO2纳米粒子;(2)近似内孢霉酵母沉积壳鞘状的SiO2纳米结构;(3)黑根霉菌沉积管状的SiO2纳米结构;(4)真核微生物既能利用TEOS也可以利用Na2SiO3进行矿化. 说明真核微生物矿化与模板组成、表面张力、空间结构及硅营养等因素有关,为利用真核微生物矿化材料提供了有益信息.

关键词: 细胞模板 , 生物矿化 , 纳米结构SiO2 , TEOS , Na2SiO3

碱催化多孔二氧化硅薄膜的制备和性能表征

殷明志 , 姚熹 , 张良莹

功能材料

以水为介质,NH3*H2O为催化剂,丙三醇(C3H5(OH)3和聚乙烯醇(PVA)为添加剂,正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺可制备纳米多孔二氧化硅薄膜.体系的H2)/TEOS>15,TEOS的水解-聚合过程可通过添加剂效应,pH效应等控制.碱催化会使二氧化硅的溶解度增大,也能使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅胶粒之间的聚合长大,而丙三醇与TEOS的水解中间Si(OR)4-x(OH)x结合,抑制其与二氧化硅胶粒的聚合.聚乙烯醇(PVA)能使二氧化硅溶胶具有网状结构,使二氧化硅溶胶易于成膜.该工艺制备的多孔二氧化硅薄膜具有纳米多孔结构.其Vicker硬度在600~800N/mm2,热导率<0.2w@m-1 K-1.

关键词: 溶胶-凝胶工艺 , TEOS , 多孔二氧化硅薄膜

SiO2包覆的羟基磷灰石纳米粒子的制备与性能研究

王洪新 , 陈晓明 , 王友法 , 程东霁

功能材料

采用正硅酸乙酯(TEOS)水解法在羟基磷灰石粉体表面包覆SiO2进行表面改性,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)、zeta电位和沉降实验等对样品的晶体结构、颗粒形貌进行了表征,结果表明涂层厚度约为3nm,包覆后的纳米粒子在水溶液中的胶体稳定性提高了5倍,SiO2在羟基磷灰石表面的吸附符合异质凝结机制。

关键词: 羟基磷灰石 , 表面修饰 , 正硅酸乙酯 , 纳米粒子

粒径可控纳米白炭黑的制备

宋丽贤 , 宋英泽 , 丁涌 , 王杰

人工晶体学报

采用氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚法制备出纳米白炭黑,研究了氨浓度、反应温度对凝胶时间及纳米白炭黑粒度的影响,采用激光粒度分析仪、自动吸附仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对纳米白炭黑进行了表征.结果表明:通过控制氨浓度及制备温度,可实现对白炭黑粒径的有效控制;纳米白炭黑形貌为球形,一次粒径为20 nm左右;纳米白炭黑属于非晶结构且具备了微孔、介孔和大孔较为完整的孔体系.

关键词: 氨水 , 正硅酸乙酯 , 白炭黑 , 粒径可控 , 微观形貌

大气压非平衡等离子体沉积氧化硅薄膜

林江 , 张溪文 , 韩高荣

材料科学与工程学报

本文搭建了一套大气压等离子体薄膜沉积系统,其装置采用喷枪方式,结合运动机构控制喷枪按特定轨迹移动镀膜。四乙氧基硅烷(TEOS)作为硅的先驱体,氮气为先驱体载气和等离子体放电气体,基底温度50℃~300℃,进行了大气压等离子体化学气相沉积氧化硅薄膜的研究。运用红外光谱(FTIR)、光学椭偏仪,扫描电镜(SEM)和纳米压痕仪对沉积的薄膜进行了表征。研究表明,薄膜中富含Si—O—Si键且有少量S—OH键;较高基底温度有利于在硅基底上得到一层平整致密的薄膜;基底温度300℃时薄膜硬度达到4.8GPa,略低于采用PECVD方法沉积的氧化硅薄膜。

关键词: 氧化硅薄膜 , 非平衡等离子体枪 , 大气压 , 氮气 , 四乙氧基硅烷 , 基底温度

氟硅改性丙烯酸酯有机/无机杂化无皂乳液制备及性能表征

白小慧 , 沈一丁 , 牵培枝

功能材料

以正硅酸乙酯(TEOS)为水解前驱体制得二氧化硅(SiO2),并通过硅烷偶联剂(KH570)表面改性后,与全氟烷基乙基丙烯酸酯(FM))等乙烯基单体聚合,通过无皂乳液聚合方法制备了氟硅改性丙烯酸酯有机/无机杂化无皂乳液。FT-IR分析表明,TEOS水解为SiO2,并与丙烯酸酯单体、氟单体参与了共聚反应;采用TEM及AFM对乳胶粒的形态结构进行表征,发现乳胶粒分布较为均一,平均粗糙度和致密程度较高;DLS分析表明乳液平均粒径为49.49nm;接触角测试表明氟单体、硅溶胶及KH570的加入显著提高了涂膜的防水性。

关键词: 氟硅丙烯酸酯共聚物 , 正硅酸乙酯 , 有机/无机杂化 , 疏水

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