王榕林
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卜景龙
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王志发
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孙立春
,
孙加林
稀有金属材料与工程
在氮气流量为55 ml/min条件下,分别以5,10,15 ℃/min的加热速率对不同粒径(d_(50)为62,29,7.5μm)的金属Al粉进行了TG-DTA分析和反应活化能的研究.结果表明:在相同的实验条件下,随Al粉粒径的减小和加热速率的增大,生成AlN的反应活化能降低;在N_2流量55 ml/min和加热速率5 ℃/min条件下,d_(50)= 29 μm和d_(50) =7.5 μm Al粉生成AlN的主放热峰温比d_(50) =62 μm Al粉的分别可降低140和250 ℃.在N_2流量55 ml/min条件下,d_(50)= 7.5 μm Al粉以10和15 ℃/min为加热条件的氮化反应速率比5 ℃/min的提高0.9和1.7倍.Al粉反应生成AlN的全过程,主要由界面反应和内扩散反应交替完成,且整个反应过程应为扩散机制控制.
关键词:
金属Al
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氮化铝
,
TG-DTA
,
氮化
汪敦佳
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方正东
,
韩德艳
稀有金属材料与工程
合成了3种新的多金属氧酸盐(CTMA)5BW12O40·8H2O,(CTMA)4SiW12O40·3H2O,(CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR光谱和TG-DTA技术对其进行了表征.IR光谱表明这些化合物不仅含有Keggin型结构,而且存在有机大阳离子的特征吸收峰;TG-DTA曲线显示它们的热行为是一个多步分解过程,首先这些化合物在大约269℃以下脱去水分子,然后它们的无水多金属氧酸盐经历了两步或3步的分解过程,分别脱去CTMA分子及其碎片,并伴随Keggin型结构的塌陷.通过XRD和IR光谱确证其最终分解产物是一个含有WO3与B2O3,SiO2或P2O5的混合物.同时还提出了这些化合物可能的热分解过程.
关键词:
多金属氧酸盐
,
热分解
,
TG-DTA
,
IR
,
XRD
贾太轩
,
田大勇
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张智亮
,
柴志平
,
路春霞
,
李红良
人工晶体学报
采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7％的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.
关键词:
塞来昔布
,
单晶化合物
,
FT-IR
,
UV-vis
,
TG-DTA
刘洋华
,
闫康平
,
王贵欣
,
罗春晖
稀有金属材料与工程
本研究着眼于确定制备纯相LiFePO4脉冲激光沉积靶材的合成条件.通过TG-DTA实验分析合成过程,XRD检测确定晶相,SEM观察表面形貌.结果表明,采用液相法在800℃、通有氩气(93％)和氢气(7％)的混合气体中焙烧制得纯相的LiFePO4粉末,经压合焙烧获得了纯相、高结晶度、大晶粒的LiFePO4靶材.利用脉冲激光技术沉积LiFePO4薄膜,薄膜结构致密,晶粒粒径达纳米级别.
关键词:
TG-DTA
,
纯相LiFePO4
,
脉冲激光沉积
方正东
,
汪敦佳
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.005
用热重-差热分析法研究了十水草酸铈(Ce2(C2O4)3·10H2O)在程序升温下的热分解行为,TG曲线表明它有五个分解阶段,前三个阶段为脱水过程,后两个阶段为无水草酸铈热分解过程,最终产物为CeO2.对第四阶段无水草酸铈热分解为碳酸氧盐的过程进行了动力学研究,确定了其反应级数为2,表观活化能 E=283.55kJ·mol-1,指前因子lnA=57.3119,热分解反应过程受F2机理控制.
关键词:
十水草酸铈
,
热分解
,
非等温动力学
,
TG-DTA
周儒昌
,
方庆艳
,
傅培舫
,
周怀春
工程热物理学报
本文利用热重差热综合分析仪（TG—DTA），在O2／N2及O2／CO2气氛下，研究了添加剂在不同氧浓度时对澳煤燃烧特性的影响；同时利用X-射线衍射仪分析了添加剂的物相组成。结果表明：此添加剂为典型的碱土／碱金属氧化物添加剂；在氧摩尔体积浓度为20％时，加入添加剂后澳煤在O2／CO2气氛下的燃烧特性优于O2／N2气氛；在O2／CO2气氛下，澳煤的燃烧特性随氧浓度的升高而一直得到改善，而加入添加剂后澳煤的燃烧特性并非随氧浓度的升高而一直得到改善，而是存在添加剂与气氛之间的协同作用，最佳氧浓度低于4O％；且相同条件下加入添加剂后澳煤的燃烧特性优于未加入。
关键词:
TG—DTA
,
添加剂
,
煤粉燃烧特性
,
O2/CO2气氛
邓庚凤
,
姬传红
,
谢耀
,
谭敏
,
蔡晨龙
,
王赟
,
曾青云
材料与冶金学报
doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.02.007
用热重-差热(TG-DTA)技术,在不同升温速率条件下,研究了十水草酸镧在空气气氛下的热分解过程.分别采用Ozawa-Flynm-Wall法、Kissinger法、Crane法和同步热分析法确定其热分解动力学参数.TG-DTA曲线表明:十水草酸镧分解为四个阶段,前两个阶段为脱水过程,后两个阶段为La2(C2O4)3的分解过程.实验计算得出四步反应表观活化能E分别为83.92、76.04、136.26、162.61kJ?mol-1左右;指前因子A分别为4.92×1010、6.1×107、2.1×109、8.46×106s-1左右;反应级数n均为1左右, 并用Coats-Redfem积分法得出第三步分解机理受F1控制.
关键词:
G-DTA
,
La2(C2O4)3?10H2O
,
热分解
,
动力学参数
