柳亚男
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李敏敏
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范蓓
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卢嘉
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贺妍
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孔志强
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孙玉凤
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王凤忠
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014120404
应用所建立的分散固相萃取?液相色谱?串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0．02、0．20、2．00 mg·kg－1等3个添加浓度时，日内平均回收率为83．9％—104．6％，日内相对标准偏差为1．0％—5．5％，日间平均回收率为84．3％—108．9％，日间相对标准偏差为1．4％—4．9％．霜霉威在1．0—200?0μg·L－1浓度范围内相关系数R2＞0．9992，在土壤中和番茄基质中定量限均为0．02 mg·kg－1．该方法能够满足现有限量标准的要求．霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量（90 g·ha－1）为施药剂量，在植株第2穗果膨大期开始喷药1次，分别测定喷药后2h、1d、2d、4d、7d、14d的霜霉威残留量的变化．浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中，降解动态符合一级动力学指数模型．2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2．4—4．7 d，在土壤中降解半衰期1．1—1．5 d．施药5 d后的残留量均小于检测限，远远低于2．0 mg·kg－1最大残留限量，实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限．72?2％霜霉威水剂按照推荐剂量1．5倍喷施番茄1次，其喷施2 h后的残留量仅为1．5 mg·kg－1，符合残留要求可以安全使用．
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
霜霉威
,
消解
,
残留
姚家彪
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赵颖
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潘伟
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蒋施
,
钟钰
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金雁
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90362
建立了丙酮和乙腈(体积比85: 15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs),同位素稀释法定量.实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%～95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%.方法的检出限均为1×10~(-5) g/kg.各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高.
关键词:
GPC
,
PSA
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯
邹梦遥
,
陶雪琴
,
邓金川
,
张磊
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015063003
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷( HBCD)和三-( 2, 3-二溴丙基)异氰脲酸酯( TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0. 4 g Silica、C18和 HLB ( 1:1:1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 mL的10%的甲醇水溶液淋洗,8 mL甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200 μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R2>0.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1 .应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1 .该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.
关键词:
HBCD
,
TBC
,
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
城市污水
李菊颖
,
何健
,
吴文铸
,
孔德洋
,
单正军
,
陈全博
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016033101
针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法－超高效液相色谱?串联质谱的残留分析方法．前处理方法利用乙腈为提取剂，N?丙基乙二胺（ PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法，并利用超高效液相色谱?串联质谱在多反应离子监测模式（ MRM）下进行检测，外标法定量．结果表明，9种杀虫剂在5—800μg·L－1浓度范围内均具有良好的线性关系（R≥0．994）；在0．005—0．200 mg·kg－1添加，水平范围内平均回收率在80．4％—107．5％之间，相对标准偏差在1．2％—6．8％之间；方法检出限（LOD）在0．1—1．5μg·kg－1范围内；定量限（LOQ）在0．3—4．5μg·kg－1范围内．该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证．
关键词:
QuEChERS
,
新烟碱类杀虫剂
,
有机磷类杀虫剂
,
超高效液相色谱串联质谱法
