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采用反应射频磁控溅射法在 Si(100)基片上制备了ZrO2薄膜, 通过高分辨电子显微镜、原子力显微镜, 研究了沉积工艺参数(主要包括氧分压和沉积温度)对ZrO2薄膜的表面形貌和微结构的影响. 研究结果显示: 氧分压和沉积温度是影响ZrO2薄膜生长行为的重要因素. 随氧分压的增大, ZrO2薄膜的表面粗糙度近乎呈线形增加的趋势, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(非晶)→a-ZrO2和少量m-ZrO2(单斜)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(四方)→m-ZrO2; 随沉积温度从室温升高到550℃, ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2(<250℃)→m-ZrO2和少量a-ZrO2(450℃)→m-ZrO2和少量t-ZrO2(550℃); 此外, 根据薄膜微结构和表面形貌的研究结果, 探讨了沉积温度对薄膜生长行为的影响及其物理机制.

关键词: ZrO2薄膜 , RF magnetron sputtering , film growth , microstructure

新型高K栅介质ZrO2薄膜材料的制备及表征

章宁琳 , 宋志棠 , 沈勤我 , 林成鲁

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.01.017

采用超高真空电子束蒸发法制备了新型高 K栅介质-非晶 ZrO2薄膜. X射线光电子能谱 (XPS) 中 Zr3d5/2 和 Zr3d3/2 对应的结合能分别为 182.1eV和 184.3eV, Zr元素的主要存在形式为 Zr4+,说明薄膜由完全氧化的 ZrO2组成 ,并且纵向分布均一.扩展电阻法( SRP)显示 ZrO2薄膜的电阻率在 108Ω@ cm以上,通过高分辨率透射电镜( HR- XTEM)可以观察 ZrO2/Si界面陡直,没有界面反应产物 ,证明 600℃快速退火后 ZrO2薄膜是非晶结构.原子力显微镜( AFM)表征了薄膜的表面粗糙度,所有样品表面都很平整,其中 600℃快速退火样品 (RTA)的 RMS为 0.480nm.

关键词: 高K栅介质 , 非晶 , ZrO2薄膜 , 表面粗糙度

氧分压对RF磁控溅射ZrO2薄膜生长特性的影响

马春雨 , 李智 , 李勇 , 张庆瑜

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2004.02.002

采用反应射频(RF)磁控溅射法在n型(100)单晶Si基片上沉积了ZrO2薄膜,研究了氧分压与ZrO2薄膜的表面粗糙度和沉积速率、SiO2中间界层的厚度以及ZrO2薄膜的折射率之间关系.结果表明:随着氧分压增高,薄膜的沉积速率降低,表面粗糙度线性地增加;在低的氧分压情况下,Si基片表面的本征SiO2层的厚度增加幅度较小,在高的氧分压情况下,Si基片表面的本征SiO2层的厚度有较大幅度地增加;在O2/Ar混和气氛下,溅射沉积的ZrO2薄膜的折射率受氧分压的影响不显著,而在纯氧气气氛环境下,ZrO2薄膜的折射率明显偏低,薄膜的致密性变差.

关键词: 反应射频磁控溅射 , ZrO2薄膜 , 沉积速率 , 表面粗糙度

氧流量对磁控溅射ZrO2薄膜光学性能的影响

戚云娟 , 朱昌 , 梁海峰

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.05.005

采用反应磁控溅射法在k9玻璃基底上沉积ZrO2薄膜.用轮廓仪、椭圆偏振仪和分光光度计,分别测试薄膜的厚度、折射率、消光系数和透过率,研究了不同氧流量对薄膜沉积速率和光学特性的影响.结果表明:随着氧气流量增加到22～24 mL/min(标准状态下)时,沉积速率从6.8 nm/s下降到2.5 nm/s,并趋于稳定；在入射波长630 nm处,薄膜的折射率为1.95,消光系数小于10-5；在可见及近红外波段,薄膜平均透过率高于80％.

关键词: ZrO2薄膜 , 反应磁控溅射 , 氧流量 , 光学特性

烧结温度对ZrO2薄膜表面形貌及力学性能的影响

冀国俊 , 李敏 , 张智慧 , 张薇

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法在玻璃基体表面制备了经300℃,400℃和500℃烧结热处理的ZrO2薄膜.利用X射线衍射仪、原子力显微镜和纳米压痕仪研究了烧结温度对ZrO2薄膜表面形貌和力学性能的影响.实验结果表明,随着烧结温度的增加,ZrO2的晶体结构由少量的单斜晶相逐渐转变为单斜晶相和四方晶相的混合相.薄膜表面形貌逐渐改善,薄膜的表面粗糙度和颗粒度依次减小,薄膜的表面粗糙度分别为10.5 nm、7.2 nm和5.6 nm,ZrO2的粒径分别为188 nm、153 nm和130 nm.ZrO2薄膜的弹性模量和硬度都显著提高,薄膜的弹性模量分别为89.6 GPa、114.2 GPa和128.9 GPa,薄膜的硬度分别为7.6 GPa、10.3 GPa和15.1 GPa.

关键词: ZrO2薄膜 , 烧结温度 , 表面形貌 , 力学性能

二氧化锆栅介质薄膜光学及电学特性研究

马春雨 , 李智 , 张庆瑜

功能材料

采用反应RF磁控溅射法在氧气和氩气的混合气氛中制备了具有较高介电常数、较宽光学禁带间隙的ZrO2薄膜.利用变角度光谱椭圆偏振仪研究了不同O2/Ar流量比下制备所得薄膜的厚度、复折射率、复介电常数和吸收系数,估算了薄膜的光学禁带间隙,并测试分析了在不同O2/Ar流量比下溅射沉积的Al/ZrO2/SiO2/n型Si叠层结构的G-V、I-V特性曲线.通过对O2/Ar流量比分别为1/9、1/4、4/1、1/0工艺条件下溅射沉积ZrO2薄膜的a2与光子能量关系图的拟合,确定了其光学禁带间隙Eg分别为6.27、5.84、6.03、5.92eV,在O2/Ar流量比为1/9、1/4、1/0工艺条件下溅射沉积ZrO2薄膜,其ZrO2/SiO2叠层的有效介电常数keff计算结果分别为14.6、19.6和9.3,漏电流较低(＜5.0×10-5A/cm2),其击穿电场强度分别为5.6、6.3、9MV/cm.

关键词: 光谱椭圆偏振仪 , 介电常数 , ZrO2薄膜 , 光学禁带间隙

溅射气压对ZrO2薄膜微结构与光学性能的影响

刘建华 , 徐可为

功能材料

利用射频反应磁控溅射在显微玻璃、单晶硅片、NaCl和石英上沉积ZrO2薄膜.膜厚60～80nm.研究发现,溅射气压升高,薄膜结晶程度降低,同时存在单斜相和四方相;晶粒尺寸增大;折射率上升;透射率在700～1000nm波段上升.这些结果表明溅射气压影响ZrO2薄膜生长机制、微观结构和成份,进而影响其光学性能.

关键词: ZrO2薄膜 , 磁控溅射 , 溅射气压 , 相结构 , O/Zr

正偏压作用下多弧离子镀ZrO2薄膜的组织结构与力学性能研究

薛旭斌 , 马欣新

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2010.03.008

在氧气和氩气的混合气体中,以O2/Ar流量比固定为1/4的条件,通过改变正偏压大小,采用多弧离子镀方法制备了新型高k栅介质--ZrO2薄膜.通过X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)研究了在不同正偏压作用下正偏压值与薄膜的相结构、表面形貌之间的关系,利用纳米压痕仪测量了不同正偏压作用下沉积得到的ZrO2薄膜的硬度及弹性模量,并观察了ZrO2薄膜经不同温度退火处理后的相结构及表面形貌的变化.结果表明,在各个正偏压条件下,薄膜结构呈微晶或非晶;ZrO2薄膜的均方根粗糙度随着正偏压的升高而降低;正偏压为100V时硬度和弹性模量均达到最大值,分别为16.1GPa和210GPa.

关键词: 高k栅介质 , ZrO2薄膜 , 表面粗糙度 , 硬度