刘本发
,
刘海波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009769
醛肟和酮肟的含量直接决定其羟肟类铜萃取剂（以下简称铜萃取剂）的萃取性能状况，因此建立简便可行的测定铜萃取剂中醛肟和酮肟含量的方法意义重大。实验在无醛肟和酮肟标准样品的前提下，选取LIX984N为原料，采用液相色谱仪以半制备方法制备了纯醛肟和酮肟，并以此为标准品，建立了测定湿法冶金LIX984N 铜萃取剂产品中醛肟和酮肟的高效液相色谱（HPLC）分析方法。优化后的液相色谱仪操作条件如下：Chromatorex （迪玛）C18（300 mm ×30 mm ×10μm）反相柱为半制备柱，ChromatorexC18（250 mm ×4.6 mm ×5μm）反相柱为分析柱，甲醇为流动相，流动相流速为1.0 m L／min ，柱温为室温，紫外检测器波长为254 nm。实验表明，醛肟和酮肟均在质量浓度为0.4μg／mL～1.50 mg／mL范围内与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998。醛肟和酮肟的方法检出限分别为0.12和0.15μg／mL ，测定下限分别为0.4和0.5μg／mL。按照实验方法对LIX984N铜萃取剂样品中醛肟和酮肟进行测定，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）均小于0.5％，加标回收率为94％～129％。
关键词:
高效液相色谱法
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铜萃取剂
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醛肟
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酮肟
