王干珍
,
汤行
,
叶明
,
严慧
,
易晓明
,
郭腊梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009798
样品采用过氧化钠在650℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法.结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低.各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg.实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4％之间.按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含碳质钒矿石
,
硅
,
铝
,
铁
,
钒
,
磷
仝晓红
,
刘攀
,
聂富强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009564
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm(Ⅱ)作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法.在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr) =40％～100％,线性相关系数r＞0.999.按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0％.
关键词:
高碳铬铁
,
铬
,
过氧化钠
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
杨新能
,
冯宗平
,
羊绍松
,
罗平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7％～9.8％范围.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钒铁
,
酸溶
,
碱熔
,
杂质元素
何思祺
,
王岩
,
孙红娟
,
彭同江
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.001
以攀枝花含钛高炉渣为原料,采用氢氧化钠碱熔法分离炉渣中的有价组分,通过对碱熔过程中不同反应阶段所形成的碱熔渣及水浸渣的结构和谱学特征进行分析和表征,研究不同温度条件下原始矿物相及中间产物的化学反应过程,揭示含钛高炉渣碱熔过程中各有价组分赋存状态的变化.结果表明:在碱熔过程中,283 ℃时,含钛高炉渣中透辉石相结构被破坏,Si4+离子形成Na2SiO3可溶性盐和中间产物CaMgSiO4,随着反应的进行,CaMgSiO4进一步与NaOH发生反应生成难溶物Na2CaSiO4;当碱熔温度升高到296℃时,镁铝尖晶石中Si4+与NaOH反应生成可溶性盐Na2SiO3;当碱熔温度为320℃时,钙钛矿晶体结构开始被破坏,Ti4+离子与NaOH作用生成难溶物Na2TiO3,经水浸后Na2TiO3晶形被破坏,变为无定型结构残留于水浸渣中.
关键词:
含钛高炉渣
,
碱熔
,
分离
,
物相变化
董小雪
,
洪建和
,
何岗
人工晶体学报
以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.
关键词:
高硅高岭土
,
碱熔活化
,
水热晶化
,
NaP分子筛
邹盼盼
,
侯嘉祺
,
沈永嘉
,
王成云
,
张志刚
涂料工业
在C.I.颜料红179的制造过程中存在着反应步骤多、反应所需设备复杂、反应温度高、副反应多及主产物收率低等问题,为此有人在有机碱体系中对N-甲基-1,8-萘酰亚胺进行碱熔反应直接获得N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺,可是它的晶型与C.I.颜料红179的晶型不一致,以致它的色光与后者也不相同.本文研究了有机碱体系中有机碱和有机溶剂对N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺晶型的影响,结果表明:在氢氧化铯/1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/邻二氯苯体系中对N-甲基-1,8-萘酰亚胺进行碱熔反应,得到的N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺经颜料化加工后,其晶型与C.I.颜料红179的晶型相同,并且在涂料中的色光和着色力与C.I.颜料红179的色光和着色力接近.
关键词:
苝系颜料
,
碱熔反应
,
苝酰亚胺
,
晶型
,
色光
谭文进
,
郑允
,
贺小塘
,
肖雄
,
林波
,
马王蕊
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009627
采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法.样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为IPt=3 624×ρPt-180.4和IPd=9 869×ρPd-220.9,线性相关系数R2均为0.999 98.方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL.测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1％～1.9％和1.1％～3.6％,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99％～100％和100％.
关键词:
碱熔
,
碲富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
石油化工废催化剂不溶渣
,
铂
,
钯
杨倩倩
,
何石
,
胡月
,
彭霞
,
李美玲
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009712
高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求.实验将1 g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3 g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40 min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类.采用Al 396.152 nm、Ca 396.847 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Si 251.612 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法.结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50～500 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.037～0.87 μg/g.将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0％,回收率为93％～108％.
关键词:
灰化
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
高纯石墨
,
杂质元素
吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
吕琦
,
沈克
,
郭芳
,
贾丽晖
,
古兵平
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009678
采用碳酸钠-硼酸混合熔剂在950℃熔融样品6～8 min、然后使用盐酸(1+4)浸取后,选择Si 288.158 nm、Ca 315.887 nm、Fe 238.204 nm、A1 308.215 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蛭石中SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3.各组分的质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r均不小于0.999 5.实验方法用于测定玄武岩标准物质GBW07105和实际蛭石样品SiO2、CaO、Fe2O3及A12O3,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.61％～1.8％;各组分的测定结果与认定值或者其他化学方法的测定值相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
蛭石
,
碱熔
,
基体匹配
