王莉
,
夏广辉
,
沈伟健
,
吴斌
,
张睿
,
陆慧媛
,
沈崇钰
,
赵增运
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12013
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取，4℃冷藏后，采用分散型固相萃取法净化，由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证，同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好；方法定量限（LOQ）为0.02μg / kg；对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验，平均回收率均处于80％~100％之间，RSD≤10.3％；无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。
关键词:
分散型固相萃取
,
气相色谱-负化学离子源质谱联用
,
选择离子监测
,
氟乐灵
,
水产品
,
食用油
丁立平
,
蔡春平
,
林永辉
,
吴文凡
,
方祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11025
为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％~104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％~13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。
关键词:
多重吸附同步净化
,
气相色谱-质谱
,
二甲苯麝香
,
酮麝香
,
水产品
黄会秋
,
黄莉来
,
夏坪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032
建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ～3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ～ 110.0％,相对标准偏差(n=6)为2.5％ ～9.4％.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
水相衍生
,
甲基汞
,
无机砷
,
水产品
