王芳
,
陈小兰
,
林海山
,
李小玲
,
肖红新
贵金属
通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护，得到的银钯合粒用王水溶解，在5%的盐酸介质中，采用原子吸收光谱法测定钯，该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%，加标回收率在99.04%~100.10%之间。
关键词:
分析化学
,
铅试金
,
原子吸收光谱法
,
钯
赵小学
,
卢一富
,
武力平
,
毕越
,
张霖琳
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009598
对热解金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700 ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议.正交试验表明:分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20 s、分解温度800℃和分解时间180 s.验证试验表明:当土壤或沉积物中汞含量大于30 ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于21.4％和4.3％,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求.采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×103 ng/g之间,RSD(n=6)不大于4.4％.
关键词:
热解
,
金汞齐捕集
,
原子吸收光谱法
,
土壤
,
沉积物
,
汞
胡存杰
冶金分析
土壤样品经HCl-HNO3处理后,在盐酸介质中用铁氰化钾为氧化剂将Pb2+氧化为Pb4+,然后在盐酸浓度为5％ (V/V)的载液中,以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定了铅的含量.结果表明,在选定的实验条件下,铅量在0.5～60 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.24 ng/mL.方法用于土壤标准物质中铅含量的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)为1.8％～4.5％.对实际样品进行加标回收试验,回收率为92％～97％.
关键词:
铅
,
土壤
,
氢化物发生
,
原子吸收光谱法
孔令强
,
李伟彦
,
邵国强
黄金
doi:10.11792/hj20161119
针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定，浪费人力、时间，采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解，盐酸(1+9)溶液定容，原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%，相对标准偏差 RSD(n =7)为1.17%~7.07%，检出限分别为 Cu 0．0015μg/mL、Pb 0.0299μg/mL、Zn 0.0112μg/mL、Ag 0.0019μg/mL。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。
关键词:
原子吸收光谱法
,
银
,
铜
,
铅
,
锌
王勇
,
仲利
,
杨涛
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009713
由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难.而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析.样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法.确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl.实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5.方法检出限为1.0 mg/L.样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl2O4和MgAl2O4化合物而消除了其干扰.采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9％～4.4％.
关键词:
连续光源
,
原子吸收光谱法
,
钒铁
,
磷
,
分子吸收光谱
王芳
,
陈小兰
,
李小玲
,
肖红新
黄金
doi:10.11792/hj20160219
当粗硒中的银量在5~500 g／t时，采用硝酸、盐酸溶解试样，加入硫酸挥发去除硒，在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银；当粗硒中的银量在300~10000 g／t时，采用硝酸溶解，在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究，其实验结果表明，共存元素对银的测定没有干扰，测定试液中硒质量浓度小于4 mg／mL时不干扰银的测定。该方法检出限低，测定结果准确、稳定，相对标准偏差为0.39%~8.62%，加入标准物质回收率为99.0%~102.4%，可用于粗硒中银量为5~10000 g／t的测定。
关键词:
银
,
粗硒
,
原子吸收光谱法
