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ICP-AES法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中钛的含量

李玉梅 , 杜梅 , 郝茜 , 李净岩

稀土

将稀土硅铁及镁硅铁合金试样用硝酸、氢氟酸溶解后,用高氯酸冒烟驱赶氟,在盐酸介质中根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定.试验中系统考察了共存元素对测定元素的影响,不同溶样方法对测定结果影响不大,回收率实验、精密度实验和准确度实验结果表明,该方法测定结果准确可靠,与光度法的对照结果相一致.测定范围:0.30% ~ 5.00%.

关键词: 发射光谱法 , 稀土硅铁 , 镁硅铁 ,

火花放电原子发射光谱分析中优先放电成因探讨

沈克 , 张兆雄 , 张昌强 , 马广平 , 郭芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009884

火花源原子发射光谱分析中存在优先放电现象,其形成机理还缺乏系统、全面的解释。经查阅相关资料得知优先放电与分析样品中组分的功函数以及表面粗糙度有关,通过设计一组实验对这些影响因素加以证实:制备两种功函数金属接触样品、光滑表面带凸起样品以及轧制状态和浇铸状态样品,观察这些样品的火花放电斑痕形貌特征及分布。实验证明低值功函数物相和试样表面凸起均可引起优先放电,低功函数的夹杂物所形成的尖端凸起较相同几何尺寸的钢基凸起更容易放电。根据实验结果并结合物理理论分析,提出了优先放电现象的初步解释与判据。另外实验还观察到若干火花放电中的特殊现象:一次火花脉冲过程中存在2个时间顺序的放电,表明一次放电可能会产生多个有时间先后的“单火花”;以及放电坑周围存在夹杂物蒸发或碎片残留的现象。

关键词: 火花放电 , 原子发射光谱 , 非金属夹杂物 , 功函数 , 表面凸起 , 优先放电

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