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CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163

以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150~250℃和6~12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900~1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5~3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , hydrothermal synthesis , calcine , microstructure

不同含钙原料对 CaZrO3合成的影响

高配亮 , 张国栋 , 游杰刚 , 庞宝贵 , 宿耘华 , 孙晓琳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.04.007

为了找出CaO合成CaZrO3的适宜含钙原料,分别以CaCO3、CaO和Ca(OH)2为钙源,以单斜ZrO2和CaO稳定ZrO2为原料,利用固相反应法在1600℃下烧结制备 CaZrO3。对合成产物进行热力学计算,并用XRD、SEM分析烧后试样的相组成、显微结构和晶粒的发育情况。结果表明,不同原料均能够合成锆酸钙,但不同原料所合成的锆酸钙的致密度和晶粒尺寸不同:以Ca(OH)2和CaO稳定ZrO2为原料合成的试样中CaZrO3晶相的含量最高,致密度最好,晶粒发育最完全。

关键词: 锆酸钙 , 固相合成法 , 氧化锆 , 含钙原料

烧结方式对合成锆酸钙材料结构和性能的影响

游杰刚 , 张国栋 , 金永龙 , 刘艳 , 于忞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.007

为了探讨烧结方式对锆酸钙材料性能的影响,以m-ZrO2和CaCO3为原料,按物质的量比1∶1配料并外加质量分数为5%的酒精,经成型、干燥后,利用一步煅烧(1 600℃3h)、二步煅烧(1 000℃3h预烧后经破碎、成型后再经1 600℃3h煅烧)和热压烧结(在1.5 MPa压力,氩气气氛,1 600℃3h)制备了锆酸钙材料,并研究了烧结方式对锆酸钙材料的相组成、显微结构和致密度的影响.结果表明:不同的烧结方式对合成锆酸钙的相组成没有影响,但合成锆酸钙材料的显微结构差异明显;二步煅烧是合成锆酸钙材料最合适的烧结方式.

关键词: 锆酸钙 , 一步煅烧 , 二步煅烧 , 热压烧结 , 显微结构

锆酸钙对镁质弥散型透气耐火材料性能的影响

曹一伟 , 游杰刚 , 张国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201608005

以高纯镁砂为骨料,通过原位合成、直接添加、复合添加锆酸钙三种方法制备了不同锆酸钙含量的镁质弥散型透气耐火材料,研究了锆酸钙添加量和添加方式对该耐火材料性能的影响。结果表明:随着直接添加方式下锆酸钙加入量的增加,试样的透气度、显气孔率和体积密度增大,线收缩率和强度减小,抗热震性能则先增后降,当锆酸钙质量分数达到9%时最高;在三种添加方式下,以原位合成方式添加锆酸钙试样的透气度、显气孔率、体积密度、线收缩率均最大,强度最低,而复合添加方式下试样的烧结性好,强度和抗热震性能最高。

关键词: 锆酸钙 , 镁质透气耐火材料 , 透气度 , 抗热震性

锆酸钙引入形式对 MgO-CaZrO3质弥散型透气材料性能的影响

游杰刚 , 谢志鹏 , 曹一伟 , 张国栋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.02.003

为了改善镁质弥散型透气材料的性能,以高纯镁砂颗粒(0.2~1 mm)、预合成锆酸钙粉(≤0.074 mm)、分析纯碳酸钙粉(≤0.044 mm)、分析纯单斜氧化锆粉(≤0.005 mm)为原料,设计了最终烧成后均含有87%(w)的高纯镁砂和13%(w)的锆酸钙,但锆酸钙引入形式不同(预合成锆酸钙、利用碳酸钙和氧化锆原位反应生成的锆酸钙、预合成锆酸钙+原位生成的锆酸钙)的3种 MgO-CaZrO3质试样,经配方计算、配料、成型、110℃干燥和1650℃烧成后,检测这3种试样的显气孔率、体积密度、透气度、常温强度、高温强度和抗热震性,并分析其显微结构。结果表明:1)随着原位锆酸钙设计生成量的增加,试样的烧后线收缩率、显气孔率和透气度均增大,常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性均呈先增大后减小的变化趋势,锆酸钙的分布也更加均匀;2)综合考虑材料的透气度、常温强度、高温强度和抗热震性,复合引入原位锆酸钙和预合成锆酸钙的试样最佳。

关键词: 锆酸钙 , MgO-CaZrO3 质材料 , 弥散型透气材料 , 透气度 , 抗热震性

锆酸钙加入量对镁质弥散型透气耐火材料性能的影响

游杰刚 , 曹一伟 , 高配亮 , 张国栋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.009

为改善镁质弥散型透气耐火材料性能,以粒度0.2~1 mm 的高纯镁砂颗粒、≤0.074 mm 的高纯镁砂细粉和≤0.074 mm 的锆酸钙细粉为原料,经配料、成型、110℃保温24 h 干燥和1650℃保温3 h 烧成制备镁质弥散型透气耐火材料。研究了锆酸钙加入量(w)分别为5%、9%、13%时对镁质弥散型透气耐火材料致密度、透气度、抗热震性、常温强度和高温强度等性能及显微结构的影响。结果表明,随着锆酸钙加入量的增加,材料的显气孔率、透气度、烧后常温强度和高温抗折强度减小,体积密度增加,抗热震性能得到改善,并在加入量达到9%(w)时最高。

关键词: 锆酸钙 , 镁质弥散型透气耐火材料 , 透气度 , 抗热震性

原料种类与煅烧温度对合成CaZrO3粉体的影响

刘一帆 , 王榕林 , 姬莹莹 , 卜景龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.011

为了探讨采用高温固相反应法合成CaZrO3粉体的适宜工艺条件,以CaO、Ca(OH)2和CaCO3粉为钙源原料,以纳米级ZrO2(简称nm-ZrO2)、微米级ZrO2(简称μm-ZrO2)和CaO部分稳定ZrO2(简称Ca-PSZ)粉为锆源原料,按照n(CaO)∶n(ZrO2)=1∶1分别组合配料,经混合、压制成型后,采用固相反应法分别在800、900、1 000、1 100和1 300℃保温3h煅烧合成CaZrO3粉体,探讨了原料种类及煅烧温度对CaZrO3合成率的影响.结果表明:有利于CaZrO3合成的钙源优势顺序(从优到劣)为CaO、Ca(OH)2、CaCO3,有利于CaZrO3合成的锆源优势顺序为nm-ZrO2、μm-ZrO2、Ca-PSZ;以nm-ZrO2、μm-ZrO2和Ca-PSZ为锆源的试样中,其CaZrO3含量迅速增加的温度区间分别主要发生在800~1 000℃、900 ~1 100℃和1 000~1 300℃;以CaO和纳米级ZrO2为原料,在1 000℃保温3h的条件下即可合成出纯度较高的CaZrO3粉体.

关键词: 锆酸钙 , 合成率 , 钙源 , 锆源 , 煅烧温度 , 高温固相反应法

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