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溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱

曾昭睿 , 仇文丽 , 邢焕 , 周洁华 , 黄载福

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.006

用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备了羟基-苯并冠醚毛细管气相色谱固定相,并测定了它的色谱性能.结果表明该柱具有柱效高>3 000/m、热稳定性好(330 ℃)和去活能力强的优点.与溶胶-凝胶羟基硅油柱相比,该柱具有良好的选择性.一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶-凝胶羟基-苯并冠醚柱上得到了很好的分离.该柱具有很高的柱容量,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺,在溶胶-凝胶冠醚柱上有很好的分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 溶胶-凝胶 , 羟基-二苯并冠醚 , 固定相

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价

陈晓燕 , 卢凯 , 齐美玲 , 傅若农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.003

离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题.本文合成了 1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf_2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf_2色谱柱.与VBIm-NTf_2色谱柱相比,PVBIm-NTf_2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性.PVBIm-NTf_2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称.该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性.本文还测定了PVBIm-NTf_2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道.研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径.

关键词: 离子液体 , 聚合 , 毛细管气相色谱 , 固定相

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