刘振辉
,
陈连喜
,
李洁
,
曾凡龙
,
江杨
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.011
在水溶液中,以氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法合成聚氰基倍半硅氧烷(PCSQ)微球,并通过进一步酸化实现了氰基到羧基的转化.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对所得微球的形貌、有机功能基及热性能进行了表征,研究表明CTES的用量与催化剂氨水的浓度对PCSQ微球的形貌和粒径有着重要影响,当去离子水为30 mL、CTES为1mL、氨水为1 mL时,可以制备出平均粒径在600 nm、高度单分散的PCSQ微球.将所制备的PCSQ微球分散在30％硫酸溶液中,65℃搅拌24 h可以将微球上负载的氰基水解酸化为羧基.
关键词:
氰基聚倍半硅氧烷
,
一步法
,
单分散
,
羧基化
张文珍
,
吕小兵
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(11)60390-2
二氧化碳是储量丰富、廉价易得且可再生的C1资源,将其催化转化成高附加值精细化学品的研究已经引起了人们的广泛关注.目前,虽然二氧化碳用作初始原料的反应已经工业化的很少,但过去几十年中仍有二十多个具有实际应用前景的二氧化碳参与的新反应被发现,其中以二氧化碳作为羧化试剂合成各种羧酸及其衍生物的反应为突出代表.本文综述了过渡金属催化合成羧酸及其衍生物的二氧化碳与多种碳亲核试剂、碳氢键以及碳碳多重键化合物的反应,并总结了无过渡金属参与或有机小分子催化条件下将二氧化碳转化成羧酸及其衍生物的反应.
关键词:
二氧化碳
,
羧酸及其衍生物
,
羧化反应
,
氢羧化反应
,
均相催化
余彩莉
,
王丰昶
,
蔡溢达
,
陈传伟
,
张发爱
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.005
以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(HR)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法制备含松香的羧基化聚合物微球.研究St和MAA质量比例、反应温度、分散剂用量对微球性能的影响,利用红外光谱、光学显微镜、扫描电镜和热重分析等对微球结构进行表征,利用电导滴定法对微球表面羧基含量进行测定.结果表明,成功制备了含松香的羧基化聚合物微球,微球球形较好,表面羧基含量达0.146 mmol/g,加入MAA后微球的热稳定性变化不大.合成微球较优工艺条件:m(HR)∶m(St+MAA)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,m(St)∶ m(MAA)=3∶3,明胶用量4％(质量分数),反应温度为80℃.
关键词:
松香
,
羧基化
,
聚合物微球
,
悬浮聚合
梁绍磊
,
史乐
,
李广芬
,
田润
,
耿宏章
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.040
采用了1种新的三成分氧化体系(浓硫酸/高锰酸钾/过氧化氢)对多壁碳纳米表面进行羧基化改性，并对比分析了反应过程中采用超声辅助的方式对碳纳米管羧基化程度的影响.红外和X射线光谱分析结果证实了改性多壁碳纳米管表面引入了含氧官能团如—COOH、—OH、—C??O 等，且采用超声辅助的氧化体系氧化效果更好，所改性的羧基化多壁碳纳米管中氧含量高达20．98％(原子分数)，明显高于文献中及市场上的羧基化多壁碳纳米管氧元素含量；通过对比改性前、后多壁碳纳米管在乙醇水溶液的分散性，结果表明采用本研究中的氧化体系进行改性的多壁碳纳米管的分散性有明显的提高；场发射扫描电镜观察改性后多壁碳纳米管的表面形貌进一步表明改性前、后的多壁碳纳米管结构长度未发生明显的缩短，而且羧基化过程中采用超声辅助获得的多壁碳纳米管未发生明显的团聚现象.
关键词:
多壁碳纳米管
,
羧基化
,
氧化体系
,
超声
赵存挺
,
冯新星
,
吴芳
,
陈建勇
功能材料
采用改进工艺条件的Stober法制备纳米SiO_2微球.用场发射扫描电镜(FESEM)分析了纳米二氧化硅的形貌、粒径.结果表明,通过温度梯度法和控制氨水浓度变化制备出高圆度、单分散、粒径可控的纳米级二氧化硅微球.用KH-550硅烷偶联剂和丁二酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性.采用X射线能谱仪(EDS)、热重(TGA)、傅里叶红外(FTIR)等手段对改性后纳米二氧化硅的结构、元素种类及含量进行了表征.结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了羧基官能团.
关键词:
温度梯度法
,
二氧化硅微球
,
羧基化
