王洪福
,
苏智先
,
陈德
,
张素兰
,
何黎明
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.016
基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法.在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值△A与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0～0.06 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10~(-10)g/mL.对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11).该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10~(-4)/s,表观活化能为50.05 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%～101%之间.
关键词:
钒
,
高碘酸钾
,
结晶紫
,
催化光度法
,
烧结矿
李辉
,
魏良
,
张新申
,
李华
冶金分析
在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.
关键词:
铜
,
日落黄
,
流动注射
,
催化光度法
,
河水
李北罡
,
张凌燕
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.01.019
在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化 KIO_3 氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法.结果表明,在pH=5.0的HAc -NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铈(Ⅳ)量在0～0.4μg·mL~(-1)范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为 8.8ng·mL~(-1).该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%～99.0%,结果满意.
关键词:
孔雀石绿
,
铈
,
催化光度法
陈亚红
,
田丰收
,
韩俊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.010
H_2O_2在pH 9.8的NH_2·H_2O-NH_4Cl介质中产生的羟自由基可以迅速氧化结晶紫使其褪色,而血红蛋白模拟酶对褪色反应具有催化作用,据此建立了一种以结晶紫为指示剂的过氧化氢-结晶紫-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量H_2O_2的新方法.研究了pH值,结晶紫,血红蛋白用量等因素对体系的影响.对雨水中Zn~(2+),Cu~(2+),Mg~(2+),Ca~(2+),Fe~(3+),Al~(2+)等常见离子进行了干扰试验.结果表明,除Fe~(3+)的允许量较小外,其他离子的允许量都较大;但是Fe~(3+)的干扰可以通过加入过量的柠檬酸消除.在最佳实验条件下,测定H~(2+)O~(2+)的线性范围为1.0×10~(-7)～3.0×10~(-5)mol/L,检出限为1.2×10~(-8)mol/L.该方法可用于测定雨水及消毒水中H_20_2的含量,结果与荧光法测定结果一致.
关键词:
血红蛋白
,
催化光度法
,
过氧化氢
