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电化学改性不锈钢钝化膜的XPS/SERS研究

胡融刚 , 林昌健

中国腐蚀与防护学报

应用X射线光电子能谱(XPS)和表面增强拉曼光谱(SERS)考察18-8不锈钢表面电化学改性钝化膜各层次的化学组成.XPS的结果表明电化学改性处理可使钝化膜老化.膜层中含大量的CrO3,但未检测到CrO42-.在膜的各个层次均发生铬的富集,而在最外层铬的含量并非最大.表明在改性处理过程中,铬优先溶解,部分物种可进入溶液.铁在膜的外层存在Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)两种氧化态,同样有利于非晶态结构的形成.原位SERS测试的结果指明CrO42-主要存在于膜的最表层,进一步探明不锈钢表面电化学改性钝化膜的离子选择特性.

关键词: 电化学改性 , passive film , characterization , XPS , SERS

几种合成高铼酸盐的减摩行为

刘林林李曙刘阳

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2009.00426

在水溶液中化学合成了Fe, Co, Ni, Cu, Pb, Ca, Ba和La的高铼酸盐.对它们的结构、成分和形貌进行了XRD和SEM-EDS分析表征. 利用UMT-2M摩擦试验机, 测试从室温至750 ℃在Si3N4陶瓷球/GH126镍基高温合金盘间添加合成高铼酸盐前后的摩擦系数. 筛选部分合成高铼酸盐作为季戊四醇酯合成油的添加剂, 测试其摩擦系数. 结果表明: 除合成Fe(ReO4)3为非晶态外, 其它合 成高铼酸盐均为晶态,它们的XRD数据与标准卡片中的数据十分接近, 成分与计算值也基本相符. 这些合成高铼酸盐均具有一定的润滑 能力, 且随温度变化的规律各不相同. 其中, Co, Cu和Ca的合成高铼酸盐具有宽温度范围全程润滑油添加剂所期望的减摩性能, 可以实现常温油润滑-高温固体润滑的混杂润滑模式.

关键词: 高铼酸盐 , chemical synthesis , anti-friction behavior , oil additive , characterization

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿 (Cu3(MoO4)2(OH)2)

蒋文俊 , 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料, 采用简单的水相沉淀法, 在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2). 通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析. 结果显示, 制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料, 属于单斜型(晶胞参数a=0.53863nm, b=1.40006nm, c=0.56003nm), 其元素摩尔含量比约为3:2:10, 与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃. 通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358nm, 与理论值基本相符. 经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369nm的作用下在530nm表现为强发射峰. 此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , aqueous precipitation , nanocrystals , characterization , t hermal stability , fluorescent property

钢基阳极氧化膜的制备与表征

罗松 , 郑琼彬 , 揭晓华

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.10.006

目的 在碳钢表面制备阳极氧化膜,探讨阳极氧化膜的成分组成.方法 采用恒电流阳极氧化法在含0.1 mol/dm3 NH4F和0.5 mol/dm3 H2O的乙二醇电解液中,于45#钢表面制备阳极氧化膜.通过SEM、EDS、XPS、Raman、IR、动电位极化测试等技术手段表征所制备的阳极氧化膜.结果 所获阳极氧化膜外观为黄色.电流密度为1 A/dm2时,氧化膜局部区域出现彩虹色;电流密度为1.5 A/dm2时,氧化膜颜色较均匀.随着氧化时间的增加,氧化膜颜色变深.阳极氧化膜表面具有特征图案.EDS分析发现,阳极氧化膜中存在Fe、O、C.XPS分析进一步表明,阳极氧化膜中还含有F元素.Fe 2p XPS谱的各项数据均与α-Fe2O3的较为吻合.拉曼分析表明,电流密度为1.5 A/dm2的阳极氧化膜的拉曼光谱的峰的数量多于电流密度为1 A/dm2的.所有氧化膜的拉曼光谱均在1400 cm-1附近有峰出现,此峰对应于α-Fe2O3.700 c m-1处的峰对应于FeOOH.红外光谱分析表明,所有阳极氧化膜的红外光谱波形一致,在700~400 c m-1之间出现振动,540、514、482 c m-1附近的吸收峰归属于Fe2O3的振动带,604、672 cm-1的吸收峰归属于FeOOH.极化测试表明,经阳极氧化处理后,自腐蚀电位上升,自腐蚀电流密度降低.结论 碳钢能够在乙二醇体系电解液中生成黄色阳极氧化膜.电流密度和氧化时间对膜的颜色有影响.膜表面具有特征图案.阳极氧化膜主要含Fe、O、F等元素.Fe元素以Fe(Ⅲ)的化学态形式存在于阳极氧化膜中.阳极氧化膜中氧化物主要为α-Fe2O3,FeOOH也存在其中.阳极氧化处理后的试样的耐蚀性较处理前有所提升.

关键词: 碳钢 , 阳极氧化 , 制备 , 表征 , X射线光电子能谱 , 拉曼光谱 , 红外光谱

复合电镀与低氧分压法制备MnO-MnCr2O4复合涂层

杨瑞嵩 , 李明田

电镀与涂饰

利用复合电镀在铁铬镍(FeCrNi)合金表面沉积了Mn-Cr2O3复合镀层,然后利用低氧分压法在管式炉内氩气气氛中1 100℃加热10h将其氧化为具有较高MnCr2O4含量的MnO-MnCr2O4复合涂层.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪研究了所得复合涂层的组织结构、形貌以及涂层与基体界面扩散层情况.结果表明,氧化处理后金属锰被完全氧化为MnO,并与Cr2O3反应生成了MnCr2O4尖晶石.该法为制备适用于裂解炉管的抗结焦涂层提供参考.

关键词: 铁铬镍合金 , 方锰石 , 锰-铬氧化物 , 复合电镀 , 低氧分压法 , 抗结焦涂层 , 表征

氮钒硅掺杂TiO2的表征及其可见光催化性能研究?

王淑勤 , 杜志辉 , 赵少鹏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.022

以钛酸丁酯为Ti源,六次甲基四胺为N源,偏钒酸铵为V源,正硅酸乙酯为Si源,采用溶胶-凝胶法制备N-V-Si-TiO2纳米材料.通过BET、UV-Vis 和 XRD等检测手段对 N-V-Si-TiO2的表面结构、晶型比例等进行表征分析,研究其在可见光条件下对甲醛、甲苯及 SO2的可见光催化性能.结果表明,煅烧温度500℃、掺氮28%、掺钒1%、掺硅5%的 N-V-Si-TiO2平均孔径小、比表面积大、对可见光的吸收能力强,其催化降解甲醛、甲苯及SO2的效率最高分别可达89.6%,85.4%和98.7%,与 N-V-TiO2和纯 TiO2相比效率显著提高.N-V-Si-TiO2连续使用时间可达9 h,与N-V-TiO2和纯TiO2相比延长3~4 h,样品失活后再生恢复率最高可达95%,且重复使用5次后仍具有相当高的活性.

关键词: 氮钒硅共掺TiO2 , 可见光催化 , 表征 , 甲醛 , 甲苯 , SO2 , 连续使用时间

羧基化Fe3O4磁性纳米微球的制备及表征

杜鹏飞 , 许晓曦 , 金茂俊 , 王静 , 金芬 , 邵华 , 王淼 , 杨丽华

材料导报

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,油酸包覆,高锰酸钾氧化,修饰得到羧基功能化的亲水性磁性纳米复合粒子.通过XRD、TEM、傅里叶红外光谱仪等方法对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究.结果显示:修饰前后的纳米粒子粒径基本无变化,粒径20 nm左右.纳米复合粒子的磁性能表现出超顺磁性,矫顽力减小为0,羧基化磁性纳米粒子可在pH=7.4的磷酸缓冲液中形成稳定分散的磁流体.

关键词: 化学共沉淀法 , 磁性Fe3O4微球 , 制备 , 表征

从废铅膏制备超细碳酸铅的表征及热分解性能研究

朱新锋 , 杨家宽 , 杨丹妮 , 孙晓娟 , 郭一飞 , 陈松涛

功能材料

利用废铅膏为原料,采用脱硫、浸出、碳化的湿法工艺制备了超细碳酸铅。碳酸铅为斜方晶体,粒径在0.5~5μm。采用TG-DSC、XRD、SEM对碳酸铅的热分解机理进行研究,结果表明碳酸铅的失重与理论计算相符,整个热处理过程分4个阶段,产物分别是PbCO3.2PbO、α-PbO、Pb3O4和β-PbO。产物PbO为均匀的球形,粒径〈0.5μm。

关键词: 废铅膏 , 超细碳酸铅 , 表征 , 氧化铅 , 热分解

PBTCA及TH-904改性纳米零价铁材料的制备及表征

冯婧微 , 粱彦秋

材料导报

为改善纳米粉体的分散性,使其在高表面能态下稳定存在,以NaBH4液相还原Fe3+制备纳米级零价铁颗粒.对比采用不加入改性剂、加入改性剂2-膦酸丁烷-1,2,4-羧酸(PBTCA)和改性剂TH-904,分别制备普通纳米级零价铁N-Fe0、改性纳米零价铁P-Fe0及T-Fe0.并对改性前后纳米零价铁进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)及能谱(EDS)分析测试.结果表明,制备的N-Fe0、P-Fe及T-Fe0颗粒平均粒径分别为125 nm、73 nm和64 nm.改性后,由于颗粒粒径减小,引起产品部分氧化,但颗粒得到有效分散.FTIR测试表明,改性后产物中分别出现二种改性剂有效基团,表明改性剂对纳米零价铁有效分散起到了积极作用,并对该作用进行了分析.

关键词: 纳米零价铁 , 改性 , PBTCA , TH-904 , 制备 , 表征

PLA/MgAlCu-LDH复合材料的制备、表征及性能研究

张红梅 , 朱同贺

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.020

用溶液插层法制备了PLA/MgAlCu-LDH共混溶液,通过涂膜法制备了不同MgAlCu-LDH含量的PLA/MgAlCu-LDH复合膜,采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、力学性能测试仪器对制备的复合膜的形貌、结构及性能进行测试表征.结果表明:部分PLA分子链插入到MgAlCu-LDH片层间隙中,使得MgAlCu-LDH层间距变大,MgAlCu-LDH作为插层剂对整个共混聚合物的韧性和强度有明显的影响;PLA/MgAl-Cu-LDH复合材料的杨氏模量随MgAlCu-LDH含量的增加而增加,加入少量MgAlCu-LDH时PLA/MgAlCu-LDH复合材料的抗拉强度、屈服强度和断裂伸长率均增加,在室温下拉伸时,PLA/MgAlCu-LDH 3%(质量分数)复合材料的抗拉强度、屈服强度和断裂伸长率分别比PLA提高14.5%、11.5%和23.7%.

关键词: 聚乳酸(PLA) , 镁铝铜水滑石(MgAlCu-LDH) , 共混 , 表征

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