白建伟
,
刘立佳
,
刘文彬
,
张春红
,
徐晓冬
高分子材料科学与工程
利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.
关键词:
自由基聚合
,
手性烯类单体
,
手性固定相
,
手性识别
李杨
,
封华
,
蒋登高
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04026
将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上，制得键合型手性固定相CSP1，考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同，并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用，本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比，进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明，键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势，这种优势一方面来自于流动相范围的扩大，另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。
关键词:
邻乙酰水杨酸纤维素酯
,
手性固定相
,
间隔臂
,
键合
张恺
,
薛娜
,
李林
,
李凡
,
杜玉民
色谱
建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法.采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5.0 μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3.该法简单快速,重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
手性拆分
,
阿折地平
王丽莉
,
徐小静
,
陈贵阳
,
阮源萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00305
采用Chirex (S)-LEU & (S)-NEA、Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体.分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响.结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在Chiralpak AD-H柱上的拆分效果最好.当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75.对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中 2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理.
关键词:
高效液相色谱法
,
对映体分离
,
手性固定相
,
联萘二酚苯甲酸酯
赵允凤
,
宋佳新
,
孙嘉仪
,
袁晓薇
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035
使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v / v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1， v / v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v / v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v / v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。
关键词:
纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)
,
手性固定相
,
正相高效液相色谱法
,
萘满酮衍生物
,
对映体分离
林小建
,
龚如金
,
李平
,
于建国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04022
以纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）为手性固定相（Chiralcel OD-H）在高效液相色谱上拆分了氨鲁米特对映体。通过测定氨鲁米特在正己烷/乙醇和正己烷/异丙醇中的溶解度，优选了对样品溶解度大的流动相体系，并考察了流动相添加剂乙醇胺对拆分效果的影响。在此基础上进一步研究了流动相中乙醇含量、柱温和进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响，从而确定了最佳的拆分条件：固定相为 Chiralcel OD-H，流动相为正己烷/乙醇/乙醇胺（体积比为30：70：0.1），柱温25℃。本文所得结果可为工业放大提供基础数据。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
手性拆分
,
氨鲁米特
罗安
,
万强
,
范华均
,
陈智
,
吴学昊
,
黄晓文
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06026
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为.考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨.结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1％ (v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬＞洛索洛芬＞氟比洛芬＞布洛芬＞萘普生.在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
,
手性固定相
,
芳基丙酸类药物
,
手性拆分
舒杨
,
高铭岑
,
易大为
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12018
考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R?萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。
关键词:
环果糖
,
手性固定相
,
免疫抑制剂
,
维生素E
,
姜黄类化合物
,
辣椒碱
李冬艳
,
吴锡
,
郝芳丽
,
杨洋
,
陈小明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10039
采用超临界流体色谱法（ SFC），在多糖固定相 Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明，这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性，均可以在10 min 之内得到良好的分离结果，具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用，需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别，选择使用，并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征，特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。
关键词:
超临界流体色谱法
,
手性分离
,
手性固定相
,
多糖衍生物
