王娜
,
孙娟
,
石利利
,
吉贵祥
,
陈国松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02034
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法 采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ～0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9％,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
3,5,6-三氯-2-吡啶醇
,
毒死蜱
,
尿
淮路枫
,
杨明
,
刘骏
,
胡娟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.004
以无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以毒死蜱为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球(MIPMs). 通过紫外光谱研究了MIPMs的结合机理和识别特性,利用红外光谱分析MIPMs的结合位点,用扫描电子显微镜观察了微球的形貌. 结果表明,MIPMs的粒径分布为0.5～3 μm(UMIPMs为2～3 μm),其表面有大量具有一定孔径分布的孔穴,有利于底物和结合位点的接触,获得了高负载量和高效识别性. Scatchard 分析表明,MIPMs在识别毒死蜱过程中存在2类结合位点:高亲和性位点的解离常数 K_(D1)=0.526 mmol/L,最大表观结合量B_(max1)=35.91 μmol/g,低亲和位点的解离常数K_(D2)=2.19 mmol/L,最大表观结合量B_(max2)=83.87 μmol/g.
关键词:
分子印迹聚合物微球
,
单步溶胀聚合
,
毒死蜱
,
结合位点
李旭伟
,
张亚
,
王国庆
,
冯艳红
,
郑丽萍
,
龙涛
,
林玉锁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016020402
本文研究了热活化过硫酸盐降解水体中有机磷农药毒死蜱.考察了温度、过硫酸盐浓度、初始pH值、常见阴离子(CO23、HCO-3、Cl-和SO2-4)对毒死蜱降解影响.结果表明,毒死蜱的降解符合准一级动力学,反应速率随过硫酸盐浓度的增加而增大,温度对毒死蜱降解速率的影响符合阿伦尼乌斯模型,pH值的改变对毒死蜱的降解没有显著影响.天然水体4种常见阴离子中,SO2-4对降解速率无显著影响,Cl-对毒死蜱降解有促进作用,CO2-3和HCO-3抑制毒死蜱降解,且抑制程度为CO2-3＞ HCO-3.通过自由基淬灭实验验证了体系中·OH和SO-4·自由基的存在,且毒死蜱降解过程中·OH起主要作用.
关键词:
过硫酸盐
,
毒死蜱
,
高级氧化技术
,
农药
