解小玲
,
曹青
,
郭良辰
,
钟存贵
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130666
实验以石墨烯(Graphene, GE)为晶种,精制煤沥青为原料,通过程序控温,对如何制备高含量的各向异性中间相条件进行了优化,并将其用于制备半焦和针状焦研究。中间相和半焦的组织结构采用偏光显微镜进行了观察和分析,针状焦用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了观察,并通过电化学工作站对半焦进行了电化学性质分析,用循环伏安法对石墨微晶结构的有序性进行了分析。结果表明：石墨烯的加入,明显促进了中间相小球的形成,显著提高了所制针状焦结构的有序性和电子的传输能力。其中,当石墨烯加入量为原料的0.2wt%时,得到的中间相小球数量最多且大小均匀,半焦结构的纤维流域状结构成为其主要的显微组织。在相同的情况下,同未加石墨烯相比较,石墨烯的存在使制备的针状焦石墨化度提高了200%；电荷迁移电阻减少65.3%。
关键词:
煤沥青
,
石墨稀
,
中间相
,
半焦
,
针状焦
马淞江
,
罗道成
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009929
以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1:1的石油醚与甲苯混合液以5.0 mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10 mL,利用ZORBAX Eclipse PA H柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃(PA Hs)的高效液相色谱分离检测方法.结果表明,16种PA Hs的线性范围为0.50~20 mg/L,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.04~0.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~3.5%,回收率为97%~109%.采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PA Hs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致.结果表明,每1 kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9 g,即质量分数为10.79%;每1 kg涟钢煤沥青中16种致癌性P A H s质量为104.1 g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86 g/kg和13.82 g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%.
关键词:
高效液相色谱
,
煤沥青
,
多环芳烃
,
柱层析
,
索氏抽提
