刘建华
,
戴文杰
,
常欢
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009329
建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法.以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量.根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量.经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除.建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38％、1.9％和1.9％.
关键词:
硅钙钡镁合金
,
EDTA
,
络合滴定法
,
钙
,
钡
,
镁
邢银娟
,
甘建壮
,
金娅秋
,
曾荷峰
,
马媛
,
陶赛详
,
杨梅英
,
钱彦林
贵金属
对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定，并计算出扩展不确定度。结果表明，测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量，扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。
关键词:
分析化学
,
不确定度
,
络合滴定
,
钯化合物
