郑文英
,
李君
,
房勇
,
王传飞
,
唐慧
,
朱利亚
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009583
在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12～13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ),加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ)反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ)橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法.实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6 μg/mL.将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72％～2.2％,回收率为99.8％～100％.
关键词:
铼
,
铜精矿
,
冶炼污酸
,
硫氰酸钾
,
光度法
何永安
,
王重庆
贵金属
铜矿石中常伴生金、银等贵金属，但浮选所得铜精矿中贵金属的品位有时低于相关标准而难以计价。针对安徽月山铜矿矿石，在不改变现场浮选设备的情况下，通过浮选药剂的调整、工艺流程的改进等措施来探讨提高铜精矿含银量的途径。通过药剂和工艺调整，铜精矿品位达到32%左右，铜回收率维持在96.6%以上，同时铜精矿含银量能够达到23 g/t以上。
关键词:
贵金属
,
铜精矿
,
伴生银
,
浮选
,
品位
史静
,
孟萌萌
,
路遥
,
徐庆红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009734
在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。实验表明：称取1.000 g试样，用约40 mL水在恒温加热磁力搅拌器上于110℃均匀搅拌90 min溶解，取下，用定性快速滤纸过滤，滤液洗至用硝酸银溶液检验无氯离子；控制所得滤液体积为50mL ，再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸（1＋50），以硝酸银标准溶液为滴定液，可实现电位滴定法对样品中氯的测定。干扰试验表明，铜精矿样品中的共存元素不干扰氯的测定。采用实验方法对铜精矿实际样品进行精密度和加标回收试验，结果表明，测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）为1.5％～8.6％，加标回收率为94％～99％。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定，4次平行测定的结果与认定值之间的误差均在允许误差范围内。采用实验方法和离子色谱法对3个铜精矿样品进行方法对照试验，结果表明，两种方法的测定值基本吻合。
关键词:
电位滴定
,
铜精矿
,
氯
,
电磁搅拌器
万双
,
郭飞飞
,
李先和
,
刘子健
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009737
称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2g锡粒,再覆盖0.15g五氧化二钒助熔剂和1.4g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00％～40.00％的方法.实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线.校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8.方法检出限为0.017％.采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧滴定法基本一致.采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致.对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41％～0.72％.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
铜精矿
,
硫
,
助熔剂
李先和
,
万双
,
刘子健
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009736
采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量.通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500g/L溴化锂溶液作为脱模剂.共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间.对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19％～11.3％之间.3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铜精矿
,
熔融制样
,
主次元素
袁从慧
,
阮毅
,
邹学权
,
王如罡
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009872
将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法.由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7∶1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子.结果表明,线性范围内(0.100～2.000 mg/L)校准曲线相关系数r＞0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8％～4.5％,回收率为92％～97％.将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5-2012的测定值基本一致.
关键词:
氧瓶燃烧
,
离子色谱
,
铜精矿
,
氟
曾静
,
胡军凯
,
冯朝军
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009887
采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd 226.502 nm和Y 371.029 nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法.通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0 mL盐酸、10.0 mL硝酸、3.0 mL氢氟酸溶解和3.0 mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0 mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解.比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响.镉的质量浓度在0.025~10.0 μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8.方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间.按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
铜精矿
,
镉
