苏爱萍
,
陈林
,
王骏峰
,
海兰
,
石如祥
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.002
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法.样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)=5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15％(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)=3∶1]介质中测定.因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定.方法的检出限为0.000 2～0.179 4μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9.方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92％～112％之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
粗硒
,
杂质元素
,
挥硒
王芳
,
陈小兰
,
李小玲
,
肖红新
黄金
doi:10.11792/hj20160219
当粗硒中的银量在5~500 g／t时，采用硝酸、盐酸溶解试样，加入硫酸挥发去除硒，在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银；当粗硒中的银量在300~10000 g／t时，采用硝酸溶解，在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究，其实验结果表明，共存元素对银的测定没有干扰，测定试液中硒质量浓度小于4 mg／mL时不干扰银的测定。该方法检出限低，测定结果准确、稳定，相对标准偏差为0.39%~8.62%，加入标准物质回收率为99.0%~102.4%，可用于粗硒中银量为5~10000 g／t的测定。
关键词:
银
,
粗硒
,
原子吸收光谱法
