王硕
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张向明
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张晶
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邵兵
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李书明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03004
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离，以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（ MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7％～104.4％、53.1％～109.5％和50.7％～118.8％，相对标准偏差（ n＝6）分别为0.3％～12.8％、1.0％～15.5％和0.4％～19.3％；方法定量限为0.002～5.000 ng／L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析，结果在自备井水样中检出26种药物。
关键词:
固相萃取
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
药物
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代谢物
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生活饮用水
石银涛
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王绘军
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郭璟琦
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丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品，浓缩至近干后，用甲醇溶解定容，过0.22μm 滤膜后，直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在10.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9908~0.9958，检出限和定量限分别为1.0~2.0μg／L 和4.0~8.0μg／L。在20.0、50.0和200.0μg／L 3个添加水平下的平均回收率为56.7％~83.0％，相对标准偏差为3.6％~8.9％。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库，并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物，检出率达100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90，MS／MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液
