杨甲甲
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李云
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王金成
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孙晓丽
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陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞(PP)为替代模板,采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质(BPs)的分子印迹聚合物( MIP)。将制备的 PP-MIP用作固相萃取( SPE)填料,成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg/L。结果表明,7种 BPs在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.9998;空白样品中加标水平为100和500μg/L的回收率范围为90.1%~107.1%,相对标准偏差( RSD)不高于8.1%。该方法简便、准确、灵敏、可靠,可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
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分子印迹聚合物
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固相萃取
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高效液相色谱
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双酚类物质
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人尿
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牛血清
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啤酒
韦寿莲
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郭小君
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严子军
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刘永
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汪洪武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007
以邻苯二甲酸二辛酯( DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯( DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物( MIP)。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力,与功能单体丙烯酸( AA)相比,MAA 与DOP的结合能力更强,其最佳结合的物质的量比为6:1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二丁酯( DBP)的选择吸附性能,发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料,结合 HPLC分析,考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水(1:9,v/v)淋洗,5 mL甲醇-乙酸(9:1,v/v)洗脱,DPHP在分子印迹固相萃取( MI-SPE)柱上的回收率达到96.8%,而在非印迹固相萃取( NISPE)柱上的回收率仅为52.9%。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度,发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL,达峰值时间为4 h,DPHP加标回收率为90.0%~92.0%,相对标准偏差小于5%。
关键词:
虚拟模板
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分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯
,
兔血清