王曼丽
,
李鑫
,
张肖会
,
明华蜜
,
尹洪宗
,
徐坤
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.06.565
在乙醇体系中构建三元配合物的镝荧光探针,并利用盐酸四环素(TC)对镝荧光探针具有荧光猝灭作用,提出了一种检测牛奶中四环素残留的新方法.首先确定体系的激发波长为305 nm,发射波长为574 nm.在配比、加料顺序、时间等方面对镝荧光探针进行了条件优化,确定了镝离子(Dy3+)、磺基水杨酸(SSA)、三正辛基氧化磷(TOPO)的最佳配比为1∶2∶0.1和30 min最佳检测时间.其次建立了检测盐酸四环素的线性曲线,并获得检测范围为10 6～2×10-5mol/L.最后,利用此荧光探针对处理的牛奶样品进行加样回收检测,回收率在96.9％～104.4％.实验证明建立的方法科学可行,对盐酸四环素具有高选择性.
关键词:
镝
,
荧光探针
,
盐酸四环素(TC)
,
牛奶
李家节
,
郭诚君
,
周头军
,
饶先发
,
周慧杰
,
杨斌
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.04.005
采用直流磁控溅射的方法,在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备了Dy薄膜,对比研究了N35烧结态与回火态磁体晶界扩散后组织形貌与性能的变化.N35烧结态与回火态磁体经溅射渗Dy处理后,在剩磁仅降低0.009 T和0.03T的情况下,矫顽力大幅度提高,分别提高了708.44 kA/m和665.46 kA/m,渗Dy处理后磁体中的Dy元素平均质量分数增加不超过0.4％.SEM和EDS能谱的分析结果表明,晶界组织形貌的改善和(Nd,Dy)2Fe14B外延层的形成是矫顽力提升的主要原因.EPMA元素面分布结果显示,Dy主要富集在富Nd相处,三叉型富Nd相处Dy含量最高,而Dy没有扩散到主相晶粒内部,不会导致剩磁大幅度降低,从而有效提高了磁体的综合磁性能.
关键词:
磁控溅射
,
晶界扩散
,
Dy元素
,
烧结钕铁硼
杨丽霞
,
李冬玲
,
张小伟
,
苗睿瑛
,
李小佳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063
高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义.实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析.研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar).采用线扫描方式,以基体元素158Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律.结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移.这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致.同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息.不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系.因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)
,
固态电迁移
,
统计分布分析
,
稀土材料
,
镝
