孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
张立新
,
杨丹丹
,
孙晓飞
,
文孟喜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009457
选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分.通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响.对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～7.7％之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
铁矿石
,
钴内标
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
刘洪涛
,
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009725
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn).通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响.采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％～5.8％.对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致.实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析.
关键词:
铁矿石
,
压片制样
,
能量色散X射线荧光光谱
,
化学成分
,
经验系数法
