白陈仲
,
魏东斌
,
杜宇国
,
郭逍宇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015101005
本文以双酚A、雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇、辛基酚、壬基酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等环境水体中检出频率高的9种内分泌干扰物为研究对象,从目标污染物的结构特征出发,考察了不同萃取剂对目标污染物的吸附特征,筛选出性能互补的两种萃取剂C18和NAX进行组合,实现了对目标污染物的高效富集.同时,通过比较多种洗脱剂对目标污染物的洗脱效率,确定乙腈为洗脱剂.在此基础上,为评价本方法对目标污染物的浓缩富集效果,建立了9种污染物的液相色谱-质谱检测方法,标准曲线线性关系良好,线性决定系数大于0.9983,线性范围为0.01-8 mg· L-1.9种目标物在不同水体的加标回收率范围为71.6％-108.5％,相对偏差为1.2％-6.3％.本文所建立的浓缩富集方法操作简单,成本低,回收率高,适合于不同水体基质中9种内分泌干扰物的定性及定量分析.
关键词:
内分泌干扰物
,
环境水体
,
固相萃取
,
液质联用
黄文平
,
胡霞林
,
尹大强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016101202
本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中31种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法.水样通过MCX固相萃取柱一步富集.采用BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mmi.d.,1.7μm)对化合物进行分离,0.025％氨水-甲醇梯度洗脱,电喷雾正负离子(ESI-、ESI+)两种电离模式切换、多反应监测(MRM)模式进行同时检测,内标法定量.31种EDCs在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(R2≥0.99),方法检出限为0.01-3 ng·L-1.对Milli-Q纯水、自来水和地表水进行加标回收,日内、日间相对标准偏差值均小于25％.自来水和地表水样品的平均加标回收率分别为61.2％-150％、54.4％-141％和51.6％-127％、52.2％-143％.此方法一步固相萃取,31种物质同时检测,方便快捷,灵敏度高.该方法成功应用于饮用水和地表水(黄浦江和太湖)中31种EDCs的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
内分泌干扰物
,
同时测定
