邬旭然
,
韩晓锋
,
王丽
,
吕建刚
,
薛光
,
田宇纮
冶金分析
采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L.同时对XRF分析方法进行了方法学验证.XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD) Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6％～7.5％之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致.
关键词:
Amberlyst A26树脂
,
金
,
铂
,
钯
,
能量色散X射线荧光光谱法
,
金矿
,
铜阳极泥
,
薄样技术
倪子月
,
陈吉文
,
刘明博
,
廖学亮
,
胡少成
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009844
使用能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF ）对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属，目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测，为了提高铬和锰测试结果的准确度，用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正；使用土壤标准样品绘制校准曲线，校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717，校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991，线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察，铬和锰测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）分别为7.2％和0.66％。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测，结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。
关键词:
能量色散X射线荧光光谱法
,
土壤
,
铬
,
锰
刘洪涛
,
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009725
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn).通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响.采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％～5.8％.对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致.实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析.
关键词:
铁矿石
,
压片制样
,
能量色散X射线荧光光谱
,
化学成分
,
经验系数法
