陈亚红
,
田丰收
,
黄凤羽
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.010
钒(V)对牛血红蛋白模拟酶催化过氧化氢氧化罗丹明B体系有强烈的抑制作用,据此建立了酶催化分光光度法测定痕量钒(V)的新方法.试验从pH值、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、牛血红蛋白浓度和反应时间等方面探讨了体系的实验条件.在pH 9.8的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,当罗丹明B、H2O2和血红蛋白的浓度分别为1.5×10-5 mol/L、1.5×10-4 mol/L和2.0×10-6 mol/L时,测定钒(V)的线性范围为3.1×10-4～6.2×10-3 g/L,方法的检出限为2.1×10-6 g/L.1 000倍Na+、K+、Cl-、NO3-、NH4+、F、BrO3-,500倍Ca2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Ba2+、CO32-,100倍C2O42-,5倍Cu2+对钒(V)的测定没有干扰.对环境水样中痕量钒(V)进行测定,结果的相对标准偏差(n=7)为3.7％,与萃取分光光度法的结果基本一致,t检验结果表明两种方法没有显著性差异.
关键词:
钒(V)
,
牛血红蛋白
,
催化
,
分光光度法
,
环境水样
颜丽芬
,
吕研
,
邵琳
,
周清娣
,
董南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09015
以四氯化镉酸根离子[ CdCl4]2-诱导形成的 Eu3+-七元瓜环（ Q[7]／Eu）多维配位聚合物为涂层材料，采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔，热稳定性好。在优化的实验条件下（萃取温度75℃，NaCl质量浓度为200 g／L，萃取时间40 min，250℃下解吸2 min）结合 GC／FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃（ PAHs）化合物。7种 PAHs的线性范围为1~1000μg／L，检出限在0.29~2.09μg／L 之间，相对标准偏差（ RSD，n=5）不大于8.6％。将建立的方法用于实际样品花溪河水中 PAHs加标回收率的测定，回收率在97.2％~109.0％之间，结果令人满意。在各自的最优萃取条件下，该涂层对7种 PAHs 的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当，证明该 Q[7]／Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。
关键词:
瓜环多维配位聚合物
,
固相微萃取纤维
,
气相色谱
,
多环芳烃
,
环境水
寇立娟
,
梁荣宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03045
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系（ r2≥0.99），空白样品中的检出限（S / N =3）分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测，添加回收率在82％~99％之间，精密度小于5.0％，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。
关键词:
固相萃取
,
羧基化多壁碳纳米管
,
四溴双酚 A
,
双酚 A
,
环境水
李爱梅
,
黄茁
,
卢文平
,
徐中其
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03044
比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28~0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％~0.56％及2.24％~2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％~107.2％之间和87.1％~105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8~35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％~0.95％及1.69％~3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。
关键词:
毛细管电泳
,
场放大电动进样
,
四环素
,
环境水体
,
基质效应
吴春英
,
谷风
,
白鹭
,
陆文龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04019
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ UPLC-MS／MS）建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品（ pharmaceuticals and personal care products，PPCPs）的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化，确定以 Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水（0.1％甲酸）-甲醇（7：3，v／v）为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下，目标物在水中的回收率为73％~125％，相对标准偏差（ RSDs）为8.8％~17.5％。各目标物的线性范围均为2~2000μg／L，线性相关系数（R2）不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点，经实际样品测试，适用于环境水体中22种典型 PPCPs的同时检测，可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
药品
,
个人护理用品
,
环境水
国明
,
于峰
,
贾科玲
,
李姣
,
孙海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素（差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素）为目标化合物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经 ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离，用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（ MRM）模式下进行检测。在优化的条件下，6种四环素在1～100μg／L 范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9967～0.9993，检出限为2.44～25.21 ng／L，样品加标回收率为80.6％～90.0％，日内相对标准偏差（ RSDs）为0.6％～2.5％，日间 RSDs为1.1％～7.1％。该方法灵敏度高、背景干扰低，适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
四环素类抗生素
,
环境水样
