曾玉珠
,
章勇
,
董良飞
,
张蓓蓓
,
赵永刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08011
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析.采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标.当6种雌激素的质量浓度在1.0 ～ 100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27 ～0.45 ng/L,定量限为1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3％～97.4％,相对标准偏差(RSD)小于15％.该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌激素
,
水体
李龙飞
,
苏敏
,
石晓蕾
,
王亚娜
,
王玟玟
,
何金兴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09048
建立了固相萃取与高效液相色谱在线联用测定水样中3种雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚)痕量残留的方法.以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取材料,对水样中的雌激素进行萃取富集,考察了样品溶液不同pH、上样流速及洗脱溶剂等条件对合成材料富集效果的影响.结果表明,在优化的条件下,该方法对3种雌激素的检出限(S/N=3)为0.07～0.13 μg/L,样品中的加标回收率为82.31％～ 99.43％,相对标准偏差(RSD)为1.61％ ～7.15％.方法简便可靠,适用于饮用水中雌激素的痕量残留检测.
关键词:
在线固相萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
饮用水
宋雯雯
,
罗夏琳
,
李攻科
,
胡玉斐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012
以甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5， v／v）为二元致孔剂，通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Poly（ GMA?co?EDMA））毛细管整体柱。研究表明，制备的Poly（ GMA?co?EDMA）整体柱具有良好的通透性和较低的柱压（1?5×106 Pa，冲洗流速0?5 mL／min）。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置，建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱（ HPLC）测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限（ S／N＝3）为0?05～0?20μg／L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测，加标回收率为69?3％～111?3％， RSD＜5?0％。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确，可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱
,
在线固相微萃取
,
雌激素
,
爽肤水
