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阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷

高亚娟 , 杨鹏 , 管涌 , 危大福 , 郑安呐

高分子材料科学与工程

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。

关键词: 阴离子本体开环聚合 , 乙酸乙酯 , 聚三氟丙基甲基硅氧烷 , 反应挤出

SPES/PES/NWF复合膜催化酯化制备乙酸乙酯

郭士伟 , 石文英 , 何本桥 , 李建新 , 崔振宇 , 严峰 , 程煜

膜科学与技术

以非织造布(NWF)为支撑材料,以带有催化活性基团的聚合物——磺化聚醚砜(SPES)/聚醚砜(PES)共混物为膜材料,采用浸渍—溶液相转化法制备出具有高孔隙率的SPES/PES/NWF复合催化膜,组装膜反应器,以乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯.研究显示:在单次贯流模式操作下,反应温度328 K,醇酸摩尔比3.9∶1,停留时间330 s时,乙酸转化率达到75.5%.在循环贯流模式操作下,乙酸的平衡转化率达到91.0%;与渗透汽化耦合后,平衡转化率提高到95.4%.该复合膜催化技术有望为乙酸乙酯和相关酯类的绿色合成提供新的技术支持.

关键词: 复合催化膜 , 酯化反应 , 乙酸乙酯 , 渗透汽化 , 磺化聚醚砜

二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物

赵彦 , 徐董育 , 林浩学 , 陈晓燕 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01045

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg / L 范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限( S / N =3)为5 mg / L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。

关键词: 二维气相色谱 , 乙酸乙酯 , 乙酸仲丁酯 , 碳酸二甲酯 , 汽油

金属盐改性PVA膜及其渗透汽化性能

徐林 , 侯春龙 , 刘月胜 , 杨虎 , 许振良

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.02.010

以聚乙烯醇(PVA)为原料,在PVA水溶液中添加不同类型的金属盐,制备不同金属盐改性的PVA渗透汽化膜,讨论了金属盐对膜溶胀度、机械性能和渗透汽化能力的影响.实验结果表明,加入金属盐(除镁盐)后,改性膜的溶胀度降低,膜的稳定性提高;添加金属盐均能提高膜分离乙酸乙酯溶液的渗透汽化通量.通过改性膜综合性能的比较,LiCl改性膜性能更为优异.随着LiCl含量的增加,膜通量增大.当LiCl添加量为0.1 mol时,渗透通量J=110 g/(m2·h),分离因子α=1700;添加0.3 mol LiCl时,J=536 g/(m2·h),α=1000.

关键词: 聚乙烯醇 , 金属盐 , 乙酸乙酯 , 渗透气化

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