阮华
,
荣维广
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
,
宋宁慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07029
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法.研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1 ～5.30、0.0282～4.82、0.027 3～5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5％～ 117.1％、83.1％ ～ 121.7％、93.1％～ 120.2％;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％ ～ 15.2％.该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词:
QuEChERS
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药残留
,
快速筛查
黎永乐
,
郑彦婕
,
熊岑
,
曾泳艇
,
陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
,
线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
,
快速筛查
芦丽
,
宫旭
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001
建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min，经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离，流动相 A为0.05％（ v／v）甲酸水溶液，流动相 B为甲醇-乙腈（15：25，v／v）溶液，等度洗脱；采用电喷雾离子（ ESI）源及正、负离子切换模式，扫描MS1~MS3三级质谱，利用24种药物的MS／MS （ MS2）和 MS／MS／MS（ MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，检出限在4.0~446.6μg／L之间，3个添加水平的回收率为88.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）在0.8％~9.8％之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单，可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱
,
镇静催眠药品
,
保健食品
,
快速筛查
