张东雯
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任娟玲
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杨蒙
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李康
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009853
采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法.通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9∶1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20s.用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片.采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响.采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1-2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2％.
关键词:
全自动制样
,
X射线荧光光谱法
,
助磨剂
,
硅铁
,
硅
亢德华
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王铁
,
于媛君
,
王翠艳
,
白轩
冶金分析
探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10％,加标回收率为80％～110％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
硅铁
,
杂质元素
