杨新能
,
冯宗平
,
羊绍松
,
罗平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7％～9.8％范围.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钒铁
,
酸溶
,
碱熔
,
杂质元素
唐华应
,
方艳
,
刘惠丽
冶金分析
采用硝酸(1+2)和盐酸(1+1)的混酸(VHNO3∶VHCI=3∶2)溶解样品,选择S180.731 nm或S182.034 nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法.采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰.结果表明,采用S180.731 nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.033 9ρ+0.337 8,线性相关系数大于0.999,检出限为0.009 4μg/mL;采用S182.034 nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.586 3ρ-0.296 5,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020 μg/mL.方法应用于钒铁标样GSBH42004-92和钒铁内控样ET-FT-04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差(n=7)分别为5.9％和2.7％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
硫
,
钒铁
,
基体匹配
鲜勇
,
翟启杰
,
孙朝晖
,
郑红星
,
余彬
,
史志新
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.015
针对现有电铝热法冶炼钒铁出现的渣中钒(TV)含量高,还原剂Al利用率低的问题,本文从反应热力学、渣的物相组成以及渣系液相温度的角度进行了分析研究.热力学研究结果表明:相同加Al条件下,渣中TV含量随温度的升高而增加;相同温度条件下,随着合金中Al含量的增加,渣中TV含量逐渐降低.岩相分析显示渣中MgO主要分布于镁铝尖晶石相中,而V元素几乎全都固溶于镁铝尖晶石中,控制MgO含量有利于降低渣中TV.基于上述规律,本文提出一种梯度式电铝热冶炼钒铁方法,将整个加料过程分为3期,每期的氧化钒重量比例为5∶3∶2,每个阶段的加铝系数呈梯度式减少,分别为1.25,0.93和0 58,整体平均加铝系数为1.02,低于现有工艺的1.05.采用新方法冶炼钒铁的渣中TV含量约为0.64％,合金中铝含量约为0 4％,均优于现有电铝热法的水平.
关键词:
钒铁
,
冶炼
,
电铝热法
,
梯度
王勇
,
仲利
,
杨涛
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009713
由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难.而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析.样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法.确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl.实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5.方法检出限为1.0 mg/L.样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl2O4和MgAl2O4化合物而消除了其干扰.采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9％～4.4％.
关键词:
连续光源
,
原子吸收光谱法
,
钒铁
,
磷
,
分子吸收光谱
