王晓燕
,
亓伟梅
,
赵先恩
,
吕涛
,
王西亚
,
郑龙芳
,
闫业浩
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尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02012
为实现小体积环境水样中酚类化合物的准确、快速、高灵敏测定，通过分散液液微萃取（ DLLME）和荧光衍生化的结合，建立了高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）双酚 A、壬基酚、辛基酚和对特辛基酚的分析方法。考察并优化了 DLLME 和衍生化条件，结果表明，最优的 DLLME 条件为萃取剂氯仿用量70μL，分散剂乙腈用量400μL，漩涡振荡3 min，高速离心2 min。以2-[2-（7H-二苯并[a，g]咔唑-乙氧基）]-乙基氯甲酸酯（DBCEC-Cl）为柱前衍生试剂，在 pH 10.5的 Na2 CO3-NaHCO 3缓冲液/乙腈溶液、50℃下衍生反应3 min 得到稳定的衍生产物，于10 min 内实现了4种酚衍生物的分离。方法的检出限为0.9~1.6 ng / L，定量限为3.8~7.1 ng / L，具有良好的线性、精密度和回收率，与以往报道的方法相比具有一定的优势和实用性，可用于造纸厂废水、湖水、生活废水、自来水中4种酚类内分泌干扰物的测定。
关键词:
分散液液微萃取
,
衍生化
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
酚类化合物
,
内分泌干扰物
,
环境水样
曾琪
,
张缙
,
徐敦明
,
张志刚
,
柯志成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08024
建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法。取5.0 g样品，经20 mL 1％（ v／v）乙酸溶液提取、定容，离心后取上清液过滤，吸取0.5 mL 提取液用呫吨醇进行衍生，采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。尿素在0.1~500 mg／L内线性良好，相关系数大于0.9995。实验表明，在5种罐头食品中各添加0.001~30 g／kg 尿素，其平均回收率为80.2％~109.7％，相对标准偏差（ n=6）为2.05％~6.53％，检出限为0.5 mg／kg，定量限为1.0 mg／kg。利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定，在3个肉类罐头样品中检出尿素，含量分别为10.6、62.1和2.6 mg／kg。方法稳定、可靠、操作简单，适用于罐头食品中尿素的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
尿素
,
罐头食品
,
呫吨醇
