张欢欢
,
李疆
,
赵珊
,
丁晓静
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol／L醋酸为样品提取液，未涂层熔融石英毛细管（30．2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱，4 mmol／L 山梨酸钾+10 mmol／L磷酸钠+30 mmol／L NaOH（pH 12.56）+0.5 mmol／L 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液，在-8 kV下分离，于254 nm波长下检测，10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（ S／N=3）分别为50、75、25和25 mg／L，定量限（ S／N=10）分别为150、225、75和75 mg／L，回收率在87.0％~107.0％之间，相对标准偏差在1.2％~4.7％之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品，结果表明该法简单、快速、准确，适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外法
,
乳糖
,
蔗糖
,
葡萄糖
,
果糖
,
食品
郑熠斌
,
黄百芬
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02011
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r2≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r2≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。
关键词:
高效液相色谱法
,
维生素E异构体
,
维生素A
,
食品
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
张一丁
,
常翠兰
,
郭启雷
,
曹红
,
白玉
,
刘虎威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11020
发展了一种新的采用毛细管区带电泳分析柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的方法。通过前处理步骤成功实现了铝色淀中铝基质与色素的分离。利用石英毛细管柱（48.50 cm（有效长度40.00 cm）×50μm），分别针对柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀进行了电泳条件的优化，并得到最优分离结果。所建立的定量分析方法的检出限对于柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀分别达0.26 mg / L 和0.27 mg / L，线性范围分别为0.53~1.3×102 mg / L 和0.54~1.4×102 mg / L，两种被分析物的测定重复性（RSD，n =6）分别为4.3％和5.7％，日间重复性（ RSD，n =6）分别为5.6％和6.0％。经过更深入研究后，该方法可以发展为食品中相应色淀的检测方法。
关键词:
毛细管区带电泳
,
柠檬黄
,
日落黄
,
色淀
,
食品
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
郑熠斌
,
黄百芬
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02011
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素 A经皂化和液液萃取，Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.7μm）分离，体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇（20∶10∶1，v／v／v）为流动相，荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg／L（ r2≥0.9999）、维生素 A 和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg／L（ r2≥0.9996）范围内具有良好的线性，各基质中目标物的检出限在20~60μg／kg之间；9个组分在各基质中的加标回收率为79.2％~114.2％，相对标准偏差（ RSD）为1％~12％。该方法简便、灵敏、可靠、环保，可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素 A含量的同时测定。
关键词:
高效液相色谱法
,
维生素 E异构体
,
维生素 A
,
食品
詹丽娜
,
陈沁
,
古淑青
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10034
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法.样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液.以数据依赖采集(data-dependent acquisition, DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring, PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析.针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失.该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测.结果表明,该方法在5~250 μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5 μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD<6%.该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
酪蛋白
,
食品
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
张冰宇
,
蔡晓蓉
,
尹艳艳
,
李茜诺
,
吕海霞
,
吴晓苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10031
以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法.采用50 mmol/L 硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75 ℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min.生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L, pH 8.0)(75∶25, v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min.实验结果表明,生物胺的检出限(LOD, S/N=3)为0.1~1.0 μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%.该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值.
关键词:
毛细管电色谱
,
激光诱导荧光
,
衍生化
,
生物胺
,
食品
胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
