邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006
采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铌铁
,
熔融制样
,
铌
,
钽
,
铜
,
钛
,
铝
,
磷
普旭力
,
蔡继杰
,
王伟
,
潘忠厚
,
王鸿辉
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％,回收率介于98％～101％之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.
关键词:
稀土合金
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
镧
,
铈
,
镨
,
钕
孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
姚强
,
朱宇宏
,
王琼
,
路通
,
王燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009792
采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险.实验采用HNO3(1+1)和H2SO4 (1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀.然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定.精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7％ (RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求.采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
熔融制样
,
钒铁合金
,
钒
,
铝
,
硅
,
锰
郭云涛
,
刘伟
,
戴学谦
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009378
消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18 min制备熔片.采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法.将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间.经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2％以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好.
关键词:
消泡剂
,
X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
烧失量校正
,
主次成分
褚宁
,
李卫刚
,
蒋晓光
,
张群
,
林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
,
灼烧减量
,
主次成分
高志军
,
陈静
,
陈浩凤
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009455
采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法.确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500 g/L NH4 NO3溶液、0.5mL300 g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融.解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题.采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5％,相对误差(RE)小于10％.采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
硅酸盐
,
铝土矿
,
主次组分
任保林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009423
以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钒渣
,
钒渣熟料
,
提钒尾渣
,
熔融制样
,
主次组分
罗学辉
,
苏建芝
,
鹿青
,
汤宇磊
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008
将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29％～7.1％;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
铅锌矿石
,
基体效应
,
主次组分
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
