胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
孟洁
,
孙玉绣
,
李妍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03014
用水热合成和常温合成法分别制备了以锌离子和铜离子为主体、1，2，4-苯三甲酸和4，4′-联吡啶为配体的两种金属有机配合物材料，并考察了其对多环芳烃（PAHs）的吸附性能。用粉末衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）、傅里叶红外光谱仪（ FT-IR）、扫描电镜仪（ SEM）和比表面积测试仪（ BET）表征了材料的组成、形貌、热稳定性和吸附等性能。结果表明，两种配合物具有较好的热稳定性和吸附能力；PAHs在两种配合物材料上的吸附动力学均符合假二级动力学模型，吸附行为均符合 Langmuir方程，且两种配合物对 PAHs吸附量随着配合物用量的增加而增大。此外，两种配合物材料对10种 PAHs均能有效富集吸附，且吸附具有选择性。通过对该金属有机配合物材料进一步优化有望作为色谱固定相使用。
关键词:
金属有机配合物
,
制备
,
多环芳烃
,
吸附动力学
,
吸附等温线
,
气相色谱法
盖青青
,
武鹏
,
石玉林
,
白玉
,
龙银花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09027
建立了铁基催化剂费托合成反应水相产物中低碳（C1~C8）醇、醛、酮的气相色谱测定方法。对色谱分离条件进行了优化，确立了以乙醇为基准物质并结合各组分校正因子的定量方法；考察了方法的精密度和准确度，并对费托合成反应水相产物样品进行了测定。结果表明，乙醇在不同的含量范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.99。费托合成水相产物中的加标回收率在93.4％~109.6％之间，准确性可以满足实际分析的需要。实际费托合成水相产物的分析结果表明，费托合成水相产物中主要的低碳醇、醛、酮的总质量分数约为3％~12％，乙醇含量最高（约为1.7％~7.3％），且正构醇、异构醇和醛酮类化合物所占的总比率依次降低。该方法简单、快速，对费托合成水相产物中重要组分的分析有重要意义。
关键词:
气相色谱
,
低碳醇
,
低碳醛
,
低碳酮
,
费托合成
,
水相产物
王国光
,
张大海
,
杨丹丹
,
彭佳琳
,
李先国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025
将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱-电子捕获检测（ GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（ PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol／L NaOH 甲醇溶液中超声30 min，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL，采用 GC-ECD 分析。结果表明， PBDEs各单体的加标回收率为63.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.7％~15.5％（ n=5）；十溴联苯醚（ BDE-209）的检出限为0.097 ng／g，其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng／g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量，8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng／g之间，其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng／g，总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。
关键词:
超声辅助碱解萃取
,
气相色谱
,
电子捕获检测器
,
多溴联苯醚
,
海洋沉积物
