谢生明
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刘虹
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杨江蓉
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艾萍
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袁黎明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08001
手性金属-有机骨架材料（ metal-organic frameworks，MOFs）作为一种新型的功能材料，因其具有高比表面积、丰富的拓扑结构、持久性的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点，在对映选择性催化和手性分离方面有着广阔的应用前景。本文将一种单手螺旋三维金属-有机骨架材料[｛Cu（sala）｝n]（H2sala=N-（2-hydroxybenzyl）-L-ala-nine）与全戊基-β-环糊精混合，制备了新型毛细管气相色谱固定相。为了考察手性 MOF 是否能够增强全戊基-β-环糊精的手性分离能力，分别用不同的固定相制备了3根手性柱用于对比：柱 A（[｛Cu（ sala）｝n ]）、柱 B（全戊基-β-环糊精）和柱 C（[｛Cu（ sala）｝n ]+全戊基-β-环糊精）。比较了柱 A、柱 B 和柱 C 对相同手性化合物的拆分能力，结果表明柱 C具有更好的手性选择性和更高的分辨能力，证实使用 MOF[｛Cu（ sala）｝n ]能够提高全戊基-β-环糊精的对映选择分离能力。
关键词:
气相色谱
,
金属-有机骨架材料
,
全戊基-β-环糊精
,
固定相
,
毛细管柱
,
手性分离
彭晓俊
,
秦汉
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温绮靖
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梁伟华
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梁优珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。
关键词:
自制双层固相萃取柱
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
新会陈皮
