魏宇锋
,
王文青
,
邱丰
,
费旭东
,
张继东
涂料工业
建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法.研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果.配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析.以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线.3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1～100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9％ ～ 107.6％;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44％～4.33％之间.样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg.
关键词:
溶剂型涂料
,
三氯苯
,
气相色谱-质谱法
,
检测
陈梅
,
沈培康
,
蒋小良
电镀与涂饰
建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2?乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法，确定了适宜的微波辅助萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂，萃取温度60°C，萃取时间25 min。在试验选定的条件下，以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂，以峰面积对质量浓度线性回归，线性范围在0.5~50 mg/L，则相关系数大于0.999，最低检出限为0.5~1.0 mg/L，加标回收率在83.5%~105.6%之间，相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速，准确度和灵敏度高，适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。
关键词:
玩具
,
涂层
,
邻苯二甲酸二酯
,
增塑剂
,
气相色谱-质谱法
,
萃取
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
马合木提·买买提明
,
米丽班·霍加
,
玛尔哈巴·吾斯满
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140136
首次研究了维药细穗柽柳(Tamarix leptostachys Bunge)实中挥发油和脂肪酸的化学成分.分别采用药典中的挥发油提取法和索式取提法提取柽柳实中的挥发油和脂肪酸,使用气质联用技术获取总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量.两种方法分别鉴定出48种挥发油和19种脂肪酸.挥发油主要成分为芳香类化合物(43.71％)、芳香性醛酮类(20.58％)、脂肪酸类(13.03％)、酯类(17.36％)和醇类(4.19％)等.脂肪酸主要成分为棕榈酸(35.61％)、亚油酸(27.26％)和油酸(11.33％)等,其中不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的38.65％.维药细穗柽柳实中富含丰富的挥发油和不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值.
关键词:
柽柳实
,
挥发油
,
脂肪酸
,
气相色谱-质谱法(GC-MS)
孙玉琼
,
夏东海
,
董新荣
,
李霞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140196
设计了一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析.该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成.通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析,比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果.结果表明,SSDE法所得挥发油相对含量在0.1％以上的19种化合物占挥发油总量的98.84％(相对标准偏差(RSD)(n=3)均不大于5.59％,其中RSD＜5％的17种化合物占鉴定组分89.5％.SSDE法和HD法挥发油平均收率分别为7.30％(RSD=2.37％(n=5))和6.67％ (RSD =5.26％ (n =5)).SSDE法简便、快速,适用于八角茴香挥发油的提取.
关键词:
同时蒸馏萃取
,
水蒸汽蒸馏
,
气相色谱/质谱
,
挥发油
,
八角茴香
李锦
,
张占恩
,
陈鑫
,
曹颖霞
,
顾海东
,
张丽君
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016051302
建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM25中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29-4.77 pg· m-3,最低检出限为0.96-15.74 pg·m-3,加标回收率为72.7％-110.9％,相对标准偏差为0.6％-9.4％,将此方法应用于苏州市某区大气PM2.5中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.
关键词:
分散液相微萃取
,
气相色谱质谱
,
超声提取
,
PM2.5
,
邻苯二甲酸酯
胡祖国
,
曹攽
,
李紫艺
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009671
酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难.利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分.再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH＞12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离.在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去.然后将溶液调至酸性(pH＜3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物.最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定.方法检出限为0.03～0.48 mg/kg.将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6％～7.9％,加标回收率为82％～111％.
关键词:
超声波萃取
,
气相色谱-质谱法
,
酚类化合物
,
土壤
