崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
张群
,
刘春华
,
吴南村
,
吴小芳
,
黎舒怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04014
建立了台湾青枣（ Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS / MS）分析方法。样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1， v / v）洗脱，浓缩定容后检测。目标化合物经 SLB-5MS 色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明，在0.01~0.50 mg / kg 添加水平时，3种农药的回收率为75.8％~103.6％，相对标准偏差为1.7％~9.3％（ n =5）。方法的线性范围为0.01~0.50 mg / kg，决定系数（R2）﹥0.99。该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg / kg，能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
炔螨特
,
戊唑醇
,
溴螨酯
,
台湾青枣
王会锋
,
董小海
,
贾斌
,
冯书惠
,
刘进玺
,
钟红舰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031
建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ×0.25 mm×0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
蔬菜
