曹新悦
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庞国芳
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金铃和
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康健
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胡雪艳
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常巧英
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王明林
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范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
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水果蔬菜
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对比
郑阳
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许秀丽
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纪顺利
,
袁飞
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黄志强
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杨丙成
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张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
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气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
