龙志武
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李志雄
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赵刚
,
李克勇
,
邱宏喜
黄金
doi:10.11792/hj20170118
研究推荐以Al2O3、K2S2O7、SiO2、BaCO3、NaF、S、CaCO3、Fe2O3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度.在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006 μg/g、B 0.84μh/g、Mo 0.08 μg/g、Sn 0.19 μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14％、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求.
关键词:
直读发射光谱法
,
载体缓冲剂
,
单电极载体蒸馏法
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地球化学样品
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银
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硼
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钼
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锡
,
铅
郭颖超
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张晓敏
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姚福存
,
曲祖斌
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胡京坡
,
刘卫
黄金
doi:10.11792/hj20161019
在地球化学样品测试中，目前对Ag、B、Sn的测定基本采用WP－Ⅰ型平面光栅摄谱仪、译谱仪读谱方法；其操作步骤复杂，在摄谱、读谱过程中受相板质量影响比较大，对读谱环境条件要求比较高。该文采用改装后的CCD－Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪与WP－Ⅰ型平面光栅摄谱仪进行了对比，选用国家一级标准样品进行了Ag、B、Sn的检出限、精密度、准确度等实验，其结果表明：CCD－Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪的测定结果优于WP－Ⅰ型平面光栅摄谱仪；该仪器采用CCD全谱单色器信息采集装置、中央控制器和数据采集功能，实现了摄谱后直接读取数据，完全摒弃了使用相板、洗相、译谱等过程；该方法具有分析速度快、分析结果精准、稳定性好的特点，可以一次曝光摄谱，满足1∶25万多目标区域地球化学调查规范要求。
关键词:
发射光谱仪
,
银
,
硼
,
锡
,
地球化学样品
李小辉
,
孙慧莹
,
于亚辉
,
吴娣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010012
对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大.采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率.实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响.选择K2S2O7、Al2O3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30 s.通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0.在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015 μg/g(银),0.45 μg/g(锡),0.90 μg/g(硼).选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符.
关键词:
交流电弧发射光谱法
,
地球化学样品
,
银
,
锡
,
硼
王佳翰
,
冯俊
,
王达成
,
张亚峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010070
在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160 ℃加热1 h,后升至240 ℃加热至白烟冒尽,180 ℃下再加入HNO3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法.通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10 ng/mL 187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6 μg/g.按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间.将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符.
关键词:
地球化学样品
,
混酸消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
水系沉积物
,
土壤
,
岩石
赵延庆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.0009762
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
化探样品
