刘军
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闫红岭
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连文莉
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陈浩凤
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王琳
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于亚辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009902
通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法.实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H2O2、2.0 g KClO3,及在160℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g.将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2％,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92％～110％
关键词:
封闭溶矿
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
地质样品
,
活性炭
,
改性活性炭
,
717阴离子交换树脂
,
金
,
银
,
铂
,
钯
张燕婕
,
班俊生
,
任金鑫
,
刘桂珍
,
杨莹雪
,
郑寅
黄金
doi:10.11792/hj20150619
将称量后的地质样品直接倒入50 mL专用消解容量瓶中,用少量水润湿,加入15 mLHC1和5 mL HNO3,置于150 ℃电热板上加热消解90 min,冷却至室温后直接用水稀释至刻度,混匀澄清后,采用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.该方法简便快速,试剂消耗少,对操作人员及环境的危害小.该方法经6个国家标准物质的7次平行测定验证,分析结果与标准值的相对误差均小于DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,其中最大相对标准偏差为2.61％,测定结果准确、可靠,适用于大批量地质样品的检测.
关键词:
容量瓶
,
消解
,
银
,
地质样品
,
原子吸收分光光度法
苏丹
,
刘向东
,
张凯歌
黄金
doi:10.11792/hj20151020
目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定，但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差，且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题，该文以硝酸－高氯酸－氢氟酸溶解试样，2％的盐酸浸取，2％的磷酸氢二铵－2％硫脲溶液作为基体改进剂，以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银；采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析，获得了令人满意的结果；方法的检出限为0．02μg／g，加入标准物质回收率为95．0％～98．3％，相对标准偏差为4．56％～9．98％。该试液体系可应用于其他元素测定，无需再溶解样品，简化了分析流程，降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。
关键词:
石墨炉原子吸收法
,
地质样品
,
痕量银
,
基体改进剂
龚仓
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009932
为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分.用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74 μm)的样品放在液体塑料盒中进行测量.对地质样品标准物质进行样品用量试验表明,样品用量大于3.0 g时,测量结果趋于稳定或者在认定值的准确度控制范围内变动,实验时选取4.0 g作为样品用量.精密度试验表明,除组分La、Ce、Sn、W、U和Na2O的相对标准偏差(RSD,n=12)大于10%外,其他组分的RSD都小于10%,尤其是组分Ti、Mn、Co、Rb、Sr、SiO2、K2O、CaO和Fe2O3的RSD都在1%以下.通过对未参加回归的标准物质的验证,参照《地球化学普查(比例尺1∶50 000)规范样品分析技术要求补充规定》,该法对常规地质样品可定量分析Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、K2O、CaO和Fe2O3等19种组分,近似定量分析Ce和W,半定量分析Cr、La、Sn、SiO2和Na2O.由于将样品放入液体塑料盒中进行测量,无需压片制样设备,该法适合野外现场分析应用.
关键词:
能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)
,
地质样品
,
直接粉末进样
