刘洁
,
葛晶晶
,
孙中华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009946
采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素( C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件：模块电压和相电压分别为8．22 V和3．82 V；功率为70 W；冲洗时间为80 s；积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0．99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示：Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0．3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%；C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0．3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。
关键词:
辉光放电光谱法
,
因瓦合金
,
碳
,
硅
,
锰
,
磷
,
硫
,
镍
,
铬
李江文
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
,
夏念平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.003
根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构.结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来.此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法.另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小.发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的.而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定.
关键词:
重量法
,
电镀锌板
,
热镀锌板
,
镀锌质量
,
辉光放电发射光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
于媛君
,
高品
,
邓军华
,
亢德华
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009500
通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s.选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量.以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬)μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)分别为2.8％(铅)、1.3％(镉)、6.6％(铬).制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好.实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量.
关键词:
辉光放电发射光谱法
,
镀锌板
,
镀层
,
铅
,
镉
,
铬
邓军华
冶金分析
简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用.国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5％;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点.概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高.最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨.
关键词:
辉光放电发射光谱技术
,
基体分析
,
深度轮廓分析
,
标准
,
应用
余兴
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009795
简单介绍了辉光放电光谱(GD-OES)的基本原理.对2000-2015年间辉光放电光谱在冶金行业、环境与有机物领域以及材料表面分析方面的应用进行了综述.钢铁材料与有色金属样品的成分分析为GD-OES的主要应用,有众多的研究报道;对于环境与有机物领域中的粉末与颗粒样品、液体样品以及气体与挥发性样品,GD-OES分别有相关分析应用尝试;同时,GD-OES作为一种重要的深度分析方法,在金属合金镀层、工艺处理层、纳米级薄层、有机涂层等材料表面分析方面都有具体的应用.对GD-OES的国内外标准进行了介绍.最后展望了辉光放电光谱的发展趋势.
关键词:
辉光放电光谱
,
应用
,
进展
