潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
龙安应
,
刘全亨
,
吴胜金
,
王士魁
,
李悦
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009790
针对煤质复杂，而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点，提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理，再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质，建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响，通过对比分析低温灰化前后的样品，发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度；优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量，确定灰化温度和原子化温度分别为650℃和2200℃，基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g／L。实验表明，在优化条件下，标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0μg／L范围内呈现较好的线性关系，线性相关系数为0.9995。方法检出限为0.012 mg／kg。对煤实际样品和标准物质进行分析，相对标准偏差（RSD ，n＝5）为2.9％～5.9％，测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。
关键词:
低温灰化
,
悬浮液进样
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
镉
