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火试金重量法测定载金炭中的金量

马丽军 , 陈永红 , 腾飞 , 芦新根

黄金 doi:10.11792/hj20131118

建立了样品焙烧处理—火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99.85 %~100.1%,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性.在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法.

关键词: 载金炭 , , 火试金 , 重量法

重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较

李江文 , 余卫华 , 李杰 , 易丽红 , 夏念平

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.003

根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构.结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来.此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法.另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小.发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的.而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定.

关键词: 重量法 , 电镀锌板 , 热镀锌板 , 镀锌质量 , 辉光放电发射光谱 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

铜片在纳米碳化硼水基流体中的腐蚀行为

宋铮铮 , 吴张永 , 莫子勇 , 王娴 , 王娟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.020

纳米流体已经被广泛地研究用于提高系统的传热性能和效率,然而对纳米流体的防腐蚀性能关注较少,因此本实验研究了铜片在纳米碳化硼(B4C)流体中的耐腐蚀性能.通过模拟加速防蚀实验,在不同分散情况下的纳米碳化硼流体中对铜片的腐蚀程度进行对比.实验结果表明:采用非离子分散剂,分散介质为膜处理水,流体呈中性或碱性且温度较低时,水基纳米碳化硼流体具有良好的抗腐蚀性能.

关键词: 功能材料 , 抗腐蚀性 , 重量法 , 纳米碳化硼 , 铜片

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

马丽军 , 李正旭 , 钟英楠 , 阚春海 , 肖千鹏 , 赵可迪

黄金 doi:10.11792/hj20170419

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义.

关键词: 粗金 , 火试金 , 重量法 , 杂质 , 增量

硫化钐中硫和钐的分离与测定

张红 , 任旭东 , 郝茜

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009652

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法.硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2~5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量.通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2~5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果.按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%、0.18%;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101%~103%、100%~102%之间.采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好.实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析.

关键词: 硫化钐 , , , 滴定法 , 重量法 , 方差分析

低碳测定中瓷舟的熔出空白

徐建平

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.009

为了准确确定碱石棉吸收重量法测定钢中低碳时的空白值,考察了实验使用的瓷舟中碳熔出状况.结果表明,在助熔剂和样品两种不同熔体的作用下,只装有助熔剂与同时装有助熔剂和样品的瓷舟的碳熔出率不同,前者比后者高.由于瓷舟中碳的熔出率不同,测得的空白值也不同.在进行样品分析时,由于瓷舟中有样品和助熔剂,如果用瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值计算样品中碳的测定结果,会导致结果偏差.因此无论是重量法还是其他的比较分析,都必须要找到样品分析时瓷舟中碳的熔出空白值.在计算试样分析结果时,不能直接扣除瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值,必须要扣除瓷舟有助熔剂和样品时的空白值,这对于样品中痕量碳的测定尤其重要.

关键词: 低碳 , 熔出空白 , 重量法

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