盛建林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009690
铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一.但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高.实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤.选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内.采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9％.此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述.
关键词:
铅试金
,
重量法
,
配料
,
熔炼
,
灰吹
,
铅扣质量
,
银损失
,
数学模型
,
补正系数
刘守廷
,
何京明
,
刘泽斌
,
吴婷
,
蒋天成
,
叶苁佑
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009998
采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法.实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验.结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响.采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间.3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%.回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间.
关键词:
重量法
,
铜铟镓硒靶材
,
硒
