吴金浩
,
王召会
,
王摆
,
周遵春
,
王年斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07025
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ～20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ～ 0.999之间;方法检出限为0.081 8～0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2％ ～ 3.6％(n=5)和0.4％～6.3％(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7％ ～79.5％和77.1％～85.6％,相对标准偏差分别为5.4％～9.6％和3.9％～7.6％(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱
,
苯系物
,
海洋沉积物
程权
,
杨方
,
李捷
,
卢声宇
,
蓝锦昌
,
江锦彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09042
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析了闽南乌龙茶中的挥发性成分.从48份不同等级和产季的乌龙茶(铁观音、黄金桂、本山、毛蟹和梅占)中获得了2 000余种挥发性化合物,经筛选得到51种共有组分,并结合质谱数据库、保留指数与结构谱图等进行了初步鉴定.在此基础上采用主成分分析法(PCA)获得得分投影图,直观给出了不同样品的分类趋势.通过逐步判别获得9种对分类结果有显著影响的组分,并以此为变量通过Fisher判别法(FDA)建立了4个判别函数,对样品的分类准确率达到97.9％.本试验证实了以挥发性成分识别闽南乌龙茶的可行性.
关键词:
顶空固相微萃取
,
全二维气相色谱/飞行时间质谱
,
主成分分析
,
Fisher判别分析
,
挥发性成分
,
闽南乌龙茶
